NexION ICP-MS系列通用池技術(shù) - 用于新一代分析

2025-01-10

開(kāi)發(fā)ICP-MS分析方法時(shí)，等離子體質(zhì)譜中的干擾可能是最具挑戰(zhàn)的問(wèn)題之一。與具有挑戰(zhàn)性的基體相結(jié)合時(shí)，多原子和同量異位素干擾會(huì)導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確和不一致。

評(píng)價(jià)減少或消除干擾的方法時(shí)，應(yīng)考慮多個(gè)因素：干擾類(lèi)型、干擾濃度、樣品體積、所需檢測(cè)限。

NexION 1100/2200儀器上引入了珀金埃爾默NexION^?系列的第三代通用池技術(shù)（UCT）系統(tǒng)，旨在滿足新的分析需求。UCT系統(tǒng)包含三個(gè)子系統(tǒng)，它們?cè)谳o助日常分析中共同發(fā)揮著關(guān)鍵作用：

? UCT氣體輸送子系統(tǒng)

? UCT電源子系統(tǒng)

? UCT池

這些子系統(tǒng)的聯(lián)合提供了一個(gè)多功能系統(tǒng)，可以在干擾清除的碰撞/KED和反應(yīng)/DRC模式下運(yùn)行（圖1）。

圖1. UCT運(yùn)行模式（DRC和KED）的運(yùn)作方式說(shuō)明

氣相動(dòng)力學(xué)決定了反應(yīng)效率，以及由此達(dá)到的干擾消除效果，也就是說(shuō)，它決定了干擾離子減少的速度有多快，以及給定時(shí)間內(nèi)目標(biāo)元素從干擾中遷移的速度有多快。多篇學(xué)術(shù)論文中討論了將NexION系列四極桿池作為首選的反應(yīng)和碰撞池。²

第三代UCT仍保留了前幾代的優(yōu)勢(shì)特點(diǎn)。UCT設(shè)計(jì)為：使用100%純反應(yīng)氣體；可以對(duì)低質(zhì)量數(shù)截止值（RPq）和電子稀釋?zhuān)≧Pa）進(jìn)行帶通濾波；以及使用軸向場(chǎng)技術(shù)（AFT）控制反應(yīng)速度和在線氣體混合。在此基礎(chǔ)之上，所有三個(gè)子系統(tǒng)中都有所改進(jìn)，進(jìn)而降低了檢測(cè)限并改進(jìn)分析速度。

UCT氣體輸送子系統(tǒng)

第三代UCT系統(tǒng)還可以提升氣體流量，達(dá)到ICP-MS專(zhuān)利前所未有的分析能力。圖2顯示了使用珀金埃爾默專(zhuān)有的通用氦/氫（He/H）氣體混合物以及利用NexION 1100和2200系統(tǒng)流量擴(kuò)展能力優(yōu)化反應(yīng)氣。¹使用DRC模式可以獲得個(gè)位數(shù) ppt ⁸⁰Se（圖3 ）的超低背景當(dāng)量濃度（BEC），同時(shí)使用單一He/H混合氣體維持其他元素的KED模式性能。

圖3顯示⁸⁰Ar₂⁺物質(zhì)在質(zhì)量數(shù)80處直接減少，導(dǎo)致個(gè)位數(shù)ppt的背景當(dāng)量濃度（BEC）。由于主要的⁸⁰Ar₂⁺物質(zhì)隨著氣體流量增加而減少，因此在反應(yīng)池氣體流量較高的情況下，對(duì)Se⁸⁰⁺離子的散射效應(yīng)可忽略不計(jì)。此外，調(diào)整了四極桿反應(yīng)池（RPq）的動(dòng)態(tài)帶寬調(diào)諧參數(shù)，消除任何不需要的次級(jí)反應(yīng)產(chǎn)物。

圖2.使用He/H混合物優(yōu)化⁸⁰Se反應(yīng)池氣體，顯示500 ppt和空白計(jì)算的BEC

圖3.DRC運(yùn)行模式下使用He/H混合物校準(zhǔn)⁸⁰Se

UCT電源子系統(tǒng)

創(chuàng)建四極場(chǎng)，擴(kuò)展動(dòng)態(tài)范圍并在運(yùn)行模式之間切換，采用了獨(dú)特設(shè)計(jì)的電源。憑借卓越的穩(wěn)定性，第三代UCT系統(tǒng)進(jìn)一步提升最快的ICP-MS的速度，在UCT運(yùn)行模式下的靜置時(shí)間減少了10倍。

需要較短駐留時(shí)間和高準(zhǔn)確度的應(yīng)用，如激光剝蝕，可以從NexION系列第三代UCT電源中受益。³圖4顯示了激光剝蝕方法示例，其中在不同駐留時(shí)間分析了四個(gè)質(zhì)量數(shù)。第三代UCT電源的質(zhì)量間靜置時(shí)間減少了10倍。這提供了兩種不同選擇，通過(guò)增加相同給定占空比的駐留時(shí)間來(lái)提高精密度，或者通過(guò)縮短延遲并減少占空比來(lái)提高精密度。對(duì)于需要通量的應(yīng)用，第三代UCT系統(tǒng)可以減少樣品分析時(shí)間。

圖4.通過(guò)減少靜置延遲改進(jìn)精密度、加快分析速度的操作方法

UCT池子系統(tǒng)

當(dāng)需要減少樣品量并增加通量時(shí)，UCT氣體輸送系統(tǒng)在UCT使用多種氣體時(shí)具有無(wú)與倫比的性能。圖5顯示了NexION的Syngistix^? for ICP-MS軟件和硬件組合如何在UCT運(yùn)行模式下的減少切換時(shí)間。

Syngistix for ICP-MS在運(yùn)行批次時(shí)提供“前瞻”功能，確保該方法中待測(cè)量的第一組分析物的氣體模式經(jīng)過(guò)加壓并在沖洗階段做好分析準(zhǔn)備。圖5顯示了從KED-STD-DRC-O₂到DRC-NH₃分析模式的轉(zhuǎn)換時(shí)間，其中使用銦（In）進(jìn)行說(shuō)明。氦氣的特性使其成為快速排出反應(yīng)池的理想氣體，可以在3秒內(nèi)完成STD模式分析。利用Syngistix軟件的模式排序功能，較重的氣體（如氧氣和氨氣）可以最后運(yùn)行，那時(shí)可以為沖洗運(yùn)行保留較長(zhǎng)的排氣期，并且Syngistix的“前瞻”功能開(kāi)始轉(zhuǎn)換回KED模式。

圖5.分析KED/STD-He、DRC-O₂和DRC-NH₃運(yùn)行模式中的¹¹⁵In，在不同模式之間切換并采集穩(wěn)定數(shù)據(jù)

結(jié)論

NexION ICP-MS系列第三代UCT系統(tǒng)所有三個(gè)子系統(tǒng)的改進(jìn)，解決了多原子和同量異位素干擾的挑戰(zhàn)。獨(dú)特的功能使用戶可以完全靈活調(diào)整氣體流量、氣體模式排序和氣體切換時(shí)間，同時(shí)具有最快占空比，適用于激光剝蝕等先進(jìn)技術(shù)。

參考文獻(xiàn)

1. “Systems and methods using a gas mixture to select ions”,CA3074351A1 P. Patel, F. Abou Shakra, C. Stephan.PerkinElmer, 2018.

2. “Reaction cells and collision cells for ICP-MS: a tutorial review”,S. Tanner, V. Baranov, D. Bandura. SpectrochimicaActa Part B 57 (2002).

3. “Advantages of Short Settling Times for Quadrupole-Based ICP-MS Laser Ablation Imaging”,PerkinElmer Technical Note (2020).