表 B.1 精密度匯總表化合物名稱加標(biāo)濃度(μg/L)平均值(μg/L)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)重復(fù)性限(μg/L)再現(xiàn)性限(μg/L)雙酚 A0.1000.093.5~15170.020.050.5000.432.4~7.5160.060.21.251.042.3~6.8140.100.404-叔丁基苯酚0.1000.094.1~15180.020.050.5000.411.9...
常用有機(jī)溶劑的純化-乙酸乙酯沸點(diǎn)77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量為95%~98%,?含有少量水、乙醇和乙酸??捎孟路兓河?000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱回流4h,除去乙醇和水等雜質(zhì),然后進(jìn)行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振蕩,再蒸餾。產(chǎn)物沸點(diǎn)為77℃,純度可達(dá)以上99%。...
對甲苯磺酸烷基酯,如對甲苯磺酸甲酯和對甲苯磺酸乙酯,是對甲苯磺酸與甲醇,乙醇,或其它低級醇形成的酯。對甲苯磺酸烷基酯會被視為潛在基因毒性雜質(zhì),這些物質(zhì)可與DNA發(fā)生烷基化反應(yīng),從而可能成為引發(fā)癌癥的誘因。由于拉帕替尼在生產(chǎn)過程中使用了對甲苯磺酸、甲醇、乙醇和異丙醇,反應(yīng)過程中易生成對甲苯磺酸甲酯,對甲苯磺酸乙酯,對甲苯磺酸異丙酯。本試驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測檢測這三種雜質(zhì)。? ...
乙腈類要注意混合溶劑的制備,在流動相瓶內(nèi)進(jìn)行時(等濃度系統(tǒng)),甲醇與水混合時發(fā)熱,多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易);而乙腈由于吸熱冷卻,隨著慢慢回到室溫,產(chǎn)生氣泡,所以要考慮脫氣(加溫?cái)嚢?,過濾膜,He脫氣等。4、分離(洗脫)的選擇性。乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同。由于有機(jī)溶劑分子的化學(xué)性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性,乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所致。...
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