T/PCA 007-2024
咖啡中7種農(nóng)藥殘留及相關(guān)化學(xué)品殘留物的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

Determination of seven pesticide residues and related chemical residues in coffee using gas chromatography-mass spectrometry

標準號

T/PCA 007-2024

發(fā)布

2024年

發(fā)布單位

中國團體標準

當(dāng)前最新

T/PCA 007-2024

 

 

適用范圍

4　方法原理 試樣用乙腈提取，提取液經(jīng)固相萃取小柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，內(nèi)標法定量。 5　材料和試劑 除非另有說明，在分析中僅使用分析純的試劑，所有試驗用水均為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水。 5.1　試劑 5.1.1　丙酮（CH3COCH3，CAS號：67-64-1）：色譜純。 5.1.2　正己烷（C6H14，CAS號：110-54-3）：色譜純。 5.1.3　乙腈（C2H3N，CAS號：75-05-8）。 5.1.4　氯化鈉（NaCl，CAS號：7647-14-5）。 5.1.5　冰醋酸（CH3COOH，CAS號：64-19-7)。 5.1.6　無水硫酸鈉（Na2SO4，CAS 號：7757-82-6）：650 ℃灼燒4h，貯存于干燥器中，冷卻后備用。 5.2　溶液配制 5.2.1　乙腈-醋酸溶液（99+1，體積比）：量取10 mL冰醋酸加入990 mL乙腈中，混勻。 5.3　標準品 草枯醚（Chlornitrofen，C12H6Cl3NO3，CAS號：1836-77-7），純度≥99.0 %；二溴磷（Naled，C4H7Br2Cl2O4P，CAS號：300-76-5），純度≥99.0 %；氟吡甲禾靈（Haloxyfop-methyl，C16H13ClF3NO4，CAS號：69806-40-2），格螨酯（2,4-dichlorophenyl benzenesulfonate，C12H8CL2O3S，CAS號：97-16-5），純度≥99.0 %；氟除草醚（Fluoronitrofen，C12H6Cl2FNO3，CAS號：13738-63-1），純度≥99.0 %；烯蟲炔酯（Kinoprene，C18H28O2，CAS號：42588-37-4），純度≥99.0 %；烯蟲乙酯（Hydroprene，C17H30O2，CAS號：65733-18-8），純度≥99.0%；環(huán)氧七氯B（Heptachlorepoxide，C10H5Cl7O，CAS號：1024-57-3），純度≥99.0 %；或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的標準品。 5.4　標準溶液配制 5.4.1　標準儲備溶液（1 000 μg/mL） 5.4.2　混合標準儲備液（10 μg/mL) 5.4.3　混合標準溶液（1 μg/mL) 5.4.4　內(nèi)標溶液：準確稱取約10 mg 環(huán)氧七氯 B（精確至 0.1 mg）用正己烷溶解后轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶中，定容混勻為內(nèi)標儲備液。內(nèi)標儲備溶液用正己烷稀釋至5 μg/mL作為內(nèi)標溶液。 5.4.5　校準曲線工作溶液：準確移取25 μL、50 μL、250 μL、500 μL、2500 μL的5.4.3中1.0 μg/mL的標準使用液至5 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混勻，得濃度為0.005 μg/mL、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL的標準曲線工作溶液。 5.5　材料 5.5.1　固相萃取小柱：規(guī)格6 mL，填料（PSA：225 mg；C18：90 mg；EMR Lipid：250 mg；Carbon S：30 mg）或相當(dāng)者。 5.5.2　微孔濾膜（有機相）：13 mm×0.22 μm。 6　儀器 6.1　氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電子轟擊源（EI）。 6.2　電子天平：精確至0.1 mg和0.001 g。 6.3　高速勻漿機：轉(zhuǎn)速不低于15 000 r/min。 6.4　離心機：轉(zhuǎn)速不低于4 200 r/min。 6.5　氮吹儀：30 ℃～60 ℃范圍內(nèi)可控溫。 6.6　渦旋混合器。 6.7　超聲波儀。 7　試樣制備及保存 生咖啡樣品在同一批次產(chǎn)品中隨機抽取 500 g，粉碎后充分混勻，平均分兩份置于聚乙烯瓶或袋中，兩份樣分別為測試樣和備用樣。測試樣和備用樣分別存放，于-18 ℃及以下條件保存。 8　分析步驟 8.1　試樣前處理 8.1.1　試樣提取 稱取2 g～5 g試樣（精確至0.001 g）于100 mL塑料離心管中，加10 mL水渦旋混勻，靜置30 min。加入20 mL乙腈-醋酸溶液（5.2.1），用高速勻漿機15 000 r/min勻漿2 min，加入5 g～7 g 氯化鈉劇烈振蕩數(shù)次，4 200 r/min離心5 min，吸取7 mL上清液至10 mL試管中，加入700 μL水混勻，待凈化。 8.1.2　試樣凈化 把5.5.1的固相萃取小柱放到架子上，下接10 mL裝有0.3 g無水硫酸鈉的干凈試管，吸取8.1.1提取溶液3 mL至小柱中，讓其在重力的作用下自然滴落到試管中，最后用洗耳球吹干固相萃取小柱。旋渦混勻試管中的溶液，準確吸取2 mL上清液至10 mL干凈的試管中，40 ℃水浴中氮吹至近干。加入20 μL，5 μg/mL環(huán)氧七氯B內(nèi)標溶液（5.4.4），加入1 mL正己烷復(fù)溶，過微孔濾膜（5.5.2），上機測定。 8.2　測定條件 8.2.1　氣相色譜儀測定參考條件 8.2.2　質(zhì)譜測定參考條件 8.3　基質(zhì)標準工作溶液 選擇與被測試樣接近的空白基質(zhì)，按照8.1完成試樣前處理，得空白基質(zhì)溶液，置于氮吹儀上，在常溫下緩慢氮吹至近干，加入20 μL，5 μg/mL環(huán)氧七氯B內(nèi)標溶液（5.4.4），分別加入1 mL 5.4.5 的校準曲線工作溶液復(fù)溶，過微孔濾膜（5.5.2）配制成系列基質(zhì)匹配標準工作溶液，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標物定量離子峰面積的比值為縱坐標，農(nóng)藥標準溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標，繪制基質(zhì)匹配標準工作曲線。 8.4　定性和定量 8.4.1　保留時間定性 被測試樣中目標農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在± 2.5%之內(nèi)。 8.4.2　相對豐度比定性 在相同實驗條件下進行試樣測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準溶液相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標化合物的定性離子、定量離子均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，試樣中目標化合物的定性離子和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)?shù)幕|(zhì)標準溶液相比，其允許偏差不超過下表2規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在目標農(nóng)藥。 8.4.3　定量 內(nèi)標法定量。 8.5　試樣測定 將基質(zhì)混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，待測樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時應(yīng)根據(jù)測定濃度進行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進行分析。 8.6　平行試驗 9　結(jié)果計算 10　精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。 11　檢出限和定量限 本方法的二溴磷、烯蟲乙酯、烯蟲炔酯、氟吡甲禾靈、格螨酯、氟除草醚、草枯醚的檢出限：0.0025mg/kg，定量限：0.01 mg/kg。

專題

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