傅立葉變換紅外光譜待測(cè)試樣的制備方法
1、一般注意事項(xiàng)
在傅立葉變換紅外光譜定性分析中,所制備的樣品最好使最強(qiáng)的吸收峰透過率為10%左右。
2、固體樣品制備
2. 1 壓片法
分別取1 ~ 2mg的樣品和20 ~ 30mg干燥的溴化鉀晶體(粉末),于瑪瑙研缽中研磨成粒度≤2um,且混合均勻的細(xì)粉末,裝入模具內(nèi),在油壓機(jī)上壓制成片測(cè)試。若遇對(duì)壓片有特殊要求的樣品,可用氯化鉀晶體(粉末)替代溴化鉀晶體(粉末)進(jìn)行壓片。
2. 2 糊狀法
在瑪瑙研缽中,將干燥的樣品研磨成細(xì)粉末,然后滴加液體石蠟,使之混研成糊狀,均勻涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上測(cè)試。由該方法所得的光譜圖中混有液體石蠟的吸收峰,在分析鑒定時(shí)應(yīng)先將其剔除。
3、液體樣品制備
液體樣品包括液態(tài)純樣品和溶液。
3. 1 液膜法
油狀或粘稠液體可以直接涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上測(cè)試。粘度小、沸點(diǎn)較高的液體可以夾在兩塊溴化鉀或氯化鈉晶片之間,形成液膜進(jìn)行測(cè)試。沸點(diǎn)較低的液體可以直接注入厚度適當(dāng)?shù)拿芊庖后w池內(nèi)測(cè)試。測(cè)試完畢須清洗液體池,極性樣品的清洗劑一般用CHCl3,非極性樣品清洗劑一般用CCl4。
3. 2 水溶液樣品
可用有機(jī)溶劑萃取水中的有機(jī)物,然后將溶劑揮發(fā)干,所留下的液體用液膜法制樣并測(cè)試,固體則用壓片法制樣并測(cè)試。應(yīng)特別注意含水的樣品不能直接注入溴化鉀或氯化鈉液體池內(nèi)測(cè)試。
4、氣體樣品
可以直接注入氣體池內(nèi)測(cè)試。
5、聚合物樣品
5. 1 溶液制膜
將聚合物樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,然后均勻地澆涂在溴化鉀或氯化鈉晶片或潔凈的玻璃片上,待溶劑揮發(fā)后,形成的薄膜可以用手或刀片剝離后進(jìn)行測(cè)試若在溴化鉀或氯化鈉晶片上成膜,則不必揭下薄膜,可以直接測(cè)試。成膜在玻璃片上的樣品若不易剝離,可連同玻璃片一起浸入蒸餾水中,待水把樣品潤濕后,就容易剝離了。剝離后的樣品薄膜需在紅外燈下烘烤至溶劑和水完全揮發(fā),方可進(jìn)行測(cè)試。
5. 2 熱壓制膜
將熱塑性的聚合物樣品置于兩片鋁箔之間,加熱至樣品的軟化點(diǎn)以上或者熔融,然后在一定壓力下壓成適當(dāng)厚度的薄膜,進(jìn)行測(cè)試。熱壓溫度應(yīng)控制適當(dāng),以免溫度過高而造成樣品的氧化或分解。
6、其它樣品
對(duì)于一些特殊樣品,如:金屬或非金屬表面鍍膜樣品、紙張表面涂層等試樣的測(cè)試、則要采用特殊附件,如:ATR附件。
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