全二維GC（GC x GC）是一種相對(duì)新的氣相色譜技術(shù)，由于其對(duì)復(fù)雜混合物分析的強(qiáng)大分離能力，正在被廣泛接受和應(yīng)用。方法學(xué)上包括使用串接的兩根極性不同的毛細(xì)管柱。在兩根色譜柱之間，安裝一個(gè)稱為流路調(diào)制器的裝置，通過一個(gè)三通電磁閥連接到Agilent 7890A氣相色譜儀的輔助可編程控制模塊（PCM）上。在流路調(diào)制器中，來自第一根色譜柱的被分析物譜帶被收集在固定體積的通道中，然后以非常窄的譜帶快速注入第二根短毛細(xì)管柱[1]。在轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱的過程中，完全保持了第一根色譜柱的分離結(jié)果。總之，GC x GC能夠大大提高峰分離度和峰容量。

　　這一系統(tǒng)中所用的獨(dú)特的氣流調(diào)制器基于安捷倫的微板流路控制技術(shù)硬件，并不需要使用冷卻劑來聚焦。調(diào)制器由全部集成到裝置內(nèi)部的氣流分流器和收集通道組成。所有外部連接均采用安捷倫的CPM接頭（ultimate union技術(shù)），這些接頭集成到一個(gè)板上，保證無死體積和泄漏。三通電磁閥安裝在GC柱溫箱的頂部，并連接到PCM模塊上。下面列出了實(shí)驗(yàn)條件。

實(shí)驗(yàn)部分


　　圖1為調(diào)制器示意圖。在色譜運(yùn)行過程中，精確的定時(shí)和在收集和沖洗狀態(tài)之間的同步周期性切換將樣品連續(xù)脈沖注入第二根色譜柱進(jìn)行二維分離。

要點(diǎn)

　　? 流路的調(diào)制控制為全二維氣相色譜（GC x GC）提供了一種替代熱調(diào)制的有效方法，不需要考慮制冷的問題
　　? 調(diào)制，定時(shí)（收集和進(jìn)樣）和同步均集成在7890A GC系統(tǒng)中，容易設(shè)置和操作
　　? 安捷倫第五代電子氣路控制（EPC）系統(tǒng)可以精確到小數(shù)點(diǎn)后第三位，與微板流路控制技術(shù)硬件相結(jié)合，構(gòu)成了易于使用的GC x GC系統(tǒng)的基礎(chǔ)

討論

　　圖2a和2b分別顯示了一個(gè)純化合物的未調(diào)制和調(diào)制的色譜峰。在此例中，正丁苯在第一個(gè)色譜柱的峰顯示為三次調(diào)制。理想狀態(tài)下調(diào)制峰的面積和應(yīng)當(dāng)?shù)扔谖凑{(diào)制峰的面積。換言之，在轉(zhuǎn)移到第二支色譜柱的過程中不會(huì)有樣品損失。這一測(cè)試峰面積的誤差在3%之內(nèi)。調(diào)制的正丁苯的半峰寬約為100 ms。可見，這一技術(shù)得到的很窄的峰接近于熱調(diào)制系統(tǒng)所得到的峰寬。氣流調(diào)制具有不需要冷凍液聚焦的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。

　　使用非極性柱與極性柱串聯(lián)以下列順序保留烴類物質(zhì)：烷烴，環(huán)烷烴，烯烴，單環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴。圖3是2號(hào)煤油的2D圖舉例。可以很清楚地識(shí)別化學(xué)分類，芳烴有很好的分離度。圖4所示為另一個(gè)例子，即基于豆油的生物柴油B20（20%甲酯，80%柴油）。這里顯示的是C16和C18脂肪酸甲酯。所有樣品的數(shù)據(jù)處理采用GCImage[2]完成。