流路調(diào)制控制的全二維氣相色譜系統(tǒng)
全二維GC(GC x GC)是一種相對(duì)新的氣相色譜技術(shù),由于其對(duì)復(fù)雜混合物分析的強(qiáng)大分離能力,正在被廣泛接受和應(yīng)用。方法學(xué)上包括使用串接的兩根極性不同的毛細(xì)管柱。在兩根色譜柱之間,安裝一個(gè)稱為流路調(diào)制器的裝置,通過一個(gè)三通電磁閥連接到Agilent 7890A氣相色譜儀的輔助可編程控制模塊(PCM)上。在流路調(diào)制器中,來自第一根色譜柱的被分析物譜帶被收集在固定體積的通道中,然后以非常窄的譜帶快速注入第二根短毛細(xì)管柱[1]。在轉(zhuǎn)移到第二根色譜柱的過程中,完全保持了第一根色譜柱的分離結(jié)果。總之,GC x GC能夠大大提高峰分離度和峰容量。
這一系統(tǒng)中所用的獨(dú)特的氣流調(diào)制器基于安捷倫的微板流路控制技術(shù)硬件,并不需要使用冷卻劑來聚焦。調(diào)制器由全部集成到裝置內(nèi)部的氣流分流器和收集通道組成。所有外部連接均采用安捷倫的CPM接頭(ultimate union技術(shù)),這些接頭集成到一個(gè)板上,保證無死體積和泄漏。三通電磁閥安裝在GC柱溫箱的頂部,并連接到PCM模塊上。下面列出了實(shí)驗(yàn)條件。
實(shí)驗(yàn)部分
圖1為調(diào)制器示意圖。在色譜運(yùn)行過程中,精確的定時(shí)和在收集和沖洗狀態(tài)之間的同步周期性切換將樣品連續(xù)脈沖注入第二根色譜柱進(jìn)行二維分離。
要點(diǎn)
? 流路的調(diào)制控制為全二維氣相色譜(GC x GC)提供了一種替代熱調(diào)制的有效方法,不需要考慮制冷的問題
? 調(diào)制,定時(shí)(收集和進(jìn)樣)和同步均集成在7890A GC系統(tǒng)中,容易設(shè)置和操作
? 安捷倫第五代電子氣路控制(EPC)系統(tǒng)可以精確到小數(shù)點(diǎn)后第三位,與微板流路控制技術(shù)硬件相結(jié)合,構(gòu)成了易于使用的GC x GC系統(tǒng)的基礎(chǔ)
討論
圖2a和2b分別顯示了一個(gè)純化合物的未調(diào)制和調(diào)制的色譜峰。在此例中,正丁苯在第一個(gè)色譜柱的峰顯示為三次調(diào)制。理想狀態(tài)下調(diào)制峰的面積和應(yīng)當(dāng)?shù)扔谖凑{(diào)制峰的面積。換言之,在轉(zhuǎn)移到第二支色譜柱的過程中不會(huì)有樣品損失。這一測(cè)試峰面積的誤差在3%之內(nèi)。調(diào)制的正丁苯的半峰寬約為100 ms。可見,這一技術(shù)得到的很窄的峰接近于熱調(diào)制系統(tǒng)所得到的峰寬。氣流調(diào)制具有不需要冷凍液聚焦的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)。
使用非極性柱與極性柱串聯(lián)以下列順序保留烴類物質(zhì):烷烴,環(huán)烷烴,烯烴,單環(huán)芳烴和多環(huán)芳烴。圖3是2號(hào)煤油的2D圖舉例。可以很清楚地識(shí)別化學(xué)分類,芳烴有很好的分離度。圖4所示為另一個(gè)例子,即基于豆油的生物柴油B20(20%甲酯,80%柴油)。這里顯示的是C16和C18脂肪酸甲酯。所有樣品的數(shù)據(jù)處理采用GCImage[2]完成。
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