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計算GCMS的檢測限

上一篇 / 下一篇  2008-04-14 18:28:12/ 個人分類:儀器使用和維護

1. 關(guān)于檢測限(limit of detection, LOD)的定義:
在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度(量)稱為檢測限,即產(chǎn)生信號(峰高)為基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差k倍時的樣品濃度,一般為信噪比(S/N)2:1或3:1時的濃度,對其測定的準(zhǔn)確度和精密度沒有確定的要求。目前,一般將檢測限定義為信噪比(S/N)3:1時的濃度。


2. 計算公式為:
D=3N/S (1)
式中:N——噪音; S——檢測器靈敏度;D——檢測限

而靈敏度的計算公式為:
S=I/Q (2)
式中:S——靈敏度;I——信號響應(yīng)值;Q——進樣量
將式(1)和式(2)合并,得到下式:
D=3N×Q/I (3)
式中:Q——進樣量;N——噪音;I——信號響應(yīng)值。I/N即為該進樣量下的信噪比(S/N),該信噪比可通過工作站對圖譜進行自動分析獲得,一般的色譜質(zhì)譜工作站都可進行信噪比分析計算。這樣檢測限的計算方法就變得非常方便了。

3. 計算方法:實際計算時,檢出限有2種表示方法:一種是進樣瓶中樣品檢測限,一種是針對原始樣品的方法檢出限。

1)對第一種檢測限,只要知道進樣量和信噪比即可計算。如進樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得),則其檢測限為:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對進樣量表示,若進樣體積為10 ul,則其檢測限為:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。

2) 對第二種表示方法,需同時考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計算,若取樣量為5克,最后定容體積為5 mL,則方法檢測限為:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即當(dāng)原始樣品中待檢物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時,若取樣量為5g,樣品經(jīng)前處理后定容體積為5mL時,進樣瓶中樣品的濃度可達 0.01mg/L(假定回收率為100%),此時,在其它給定的分析條件下,能產(chǎn)生3倍噪聲強度的信號。在實際檢測工作中,第二種表示方法更為常見。

4.注意事項
由式(3)可見,信噪比的大小直接關(guān)系到檢測限的大小。信噪比計算方法的不同,其比值大小有很大不同,這與計算信噪比時基線噪聲峰值的定義方式有關(guān),一般有三種不同的定義:
①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基線噪聲的平均高度;
②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基線噪聲平均高度的1/2;
③均方根(RMS)信噪比,用某一段基線噪聲的均方根值計算。
除此之外,信噪比的計算結(jié)果還和所取噪聲的位置有很大關(guān)系,取信號哪一側(cè)基線的噪聲,取多長一段基線上的噪聲,計算結(jié)果都很不完全相同,有時相差甚遠。一般多取樣品峰兩側(cè)的噪聲峰值計算。


TAG: 檢測限lod

zhwzhw 引用 刪除 zhwzhw   /   2008-10-11 10:39:31
hao
santa 引用 刪除 santa   /   2008-04-15 12:29:56
3q
白雪 引用 刪除 snow_white   /   2008-04-14 19:51:54
還有定量限(LOQ),好像是S/N>10
 

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