實(shí)驗(yàn)(室)中應(yīng)注意的諸多問題(轉(zhuǎn))(四)
上一篇 / 下一篇 2008-01-09 10:46:00/ 個(gè)人分類:基礎(chǔ)知識(shí)
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評(píng)論( 2 )
其實(shí)有些東西是個(gè)人習(xí)慣問題,今天做實(shí)驗(yàn)時(shí),要用大燒杯,看到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放著一個(gè),里面盛這點(diǎn)水樣的東西,就順手拿來用鼻子一嗅,頓時(shí)感覺失去了嗅覺,兩眼流眼淚!這已經(jīng)是第N次了。
1. 實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。
2. 一定在實(shí)驗(yàn)前檢查好所用儀器。
減壓蒸餾3教訓(xùn):
1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸??!
2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;
3 別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)!
擦桌子的重要性:我的一個(gè)同學(xué)沒擦凈桌上的油,結(jié)果點(diǎn)燃了桌面,連帶自己的衣袖!
提一點(diǎn),開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,你也許不會(huì)忘記通水通電,拉真空。但是千萬記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上,不管多晚都要跑一趟。否則,一早起來,實(shí)驗(yàn)室滿地污水,費(fèi)時(shí)勞神打掃還罷了,更重要的是老板對(duì)你還有好臉色?
用冷凝水的時(shí)候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能,最好半小時(shí)看一趟,如果要離開的時(shí)候,拜托其他人照看一下,實(shí)驗(yàn)如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開加熱開關(guān)?;蛘吒纱嗤A?。
用玻璃儀器的時(shí)候,最好是買品牌貨,比如可以向天?;蛘呤巧虾啿#ㄎ覀冏罱騺啿S嗁徚艘慌k娫挘?21-66153169),否則,我自己下面的經(jīng)歷就會(huì)重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候,剛開始沒事,但是等到真空度打到最大的時(shí)候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風(fēng)櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且,清理現(xiàn)場的工作,就用掉了一天的時(shí)間,至今,通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且,我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購過很多定做的儀器,雖然說東西是做出來了,但是在使用過程之中,問題不斷。我自己做過統(tǒng)計(jì),訂購一百件儀器,能夠正常使用到一個(gè)月的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過來的樣品,樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的,等大單子下了的時(shí)候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。
舉個(gè)例子,我們訂購了50只抽氣空心塞,結(jié)果,在一個(gè)月內(nèi),折斷的的就是十幾個(gè),連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來?,F(xiàn)在,凡是沒牌子的玻璃,我都不敢用了。其實(shí),玻璃質(zhì)量,完全可以用超聲波來測試,通不過測試的,一律拒絕。奉勸各位老板,別光圖省錢,做實(shí)驗(yàn)的人是容不得假的,人工浪費(fèi)還是小事,很多好不容易得到的結(jié)果,隨時(shí)可能錯(cuò)肩而過。
每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意:
1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。
2.公用的東西是否還原了。
3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。
4.儀器的電源是否關(guān)掉了。
5.試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。
6.試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。
7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜!
8.門窗是否關(guān)好了。
在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤,下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn):
1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。
2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。
3.液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。
5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱量各段餾份。
1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒傷著人!
2 用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!
3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!
1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。
2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時(shí)間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢:)
3.過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了:)
4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用,只是可能不準(zhǔn)了。
1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠,或者對(duì)所用藥品的理化性
質(zhì)不了解
2.需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對(duì)于新手尤其常見,所以只要仔細(xì)就好,反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作
3.使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發(fā)生過兩次。
4.投料要注意,投料前要核對(duì)是否是所投藥品,我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料,險(xiǎn)些引起糾紛
1,冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標(biāo)簽(用記號(hào)筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能,我感覺就是這樣,看到滾下來一個(gè)東西,自然就要去接,但是我們應(yīng)該心里警覺,先在這里打個(gè)預(yù)防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。
2,稱試劑,看來很簡單,但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功,重在細(xì)心和耐心,下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始,我拿起硫酸紙就開始稱,也不管天平穩(wěn)定沒有,周圍的情況怎么樣,結(jié)果稱量不準(zhǔn),只能返工,如果遇上超級(jí)貴的樣品,且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí),首先你要做好準(zhǔn)備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長方形的小紙槽(2厘米*5厘米大小),因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定,此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉,然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面,你自己也不要碰臺(tái)面,稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開始稱了,……稱好你要的1.5毫克后,拿起稱量紙,此時(shí),天平應(yīng)該顯示你的紙的重量(是負(fù)數(shù),因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了),如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了,此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時(shí)天平又回零了,證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了
對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng):
偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒有危險(xiǎn)。可有一次為了省事就多做了一些(超過了瓶子的三分之二)結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí),就湊到瓶子旁看了看,點(diǎn)子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院,所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。
我得到的教訓(xùn)是:
1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn),不能圖省事。
2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。
3.發(fā)生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因,避免在次發(fā)生類似的錯(cuò)誤。
一次,我和搭檔做實(shí)驗(yàn),到了處理數(shù)據(jù)的時(shí)候了,我們一起處理,結(jié)果是他看了不好刪,我看了也不好也刪。兩個(gè)人到了最后才發(fā)現(xiàn)我們的數(shù)據(jù)沒有備份,在一看我們要的重要的東西被我們你一點(diǎn)我一點(diǎn)的刪掉了。把我們都郁悶了好久。
結(jié)論:做了的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一定要有備份的,再者,實(shí)驗(yàn)的配合問題也很重要。
合成的酰氯化反應(yīng)
幾個(gè)星期前,實(shí)驗(yàn)室做無水的酰氯化反應(yīng),先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走,因投料少,估計(jì)用了一瓶苯,想想可能水已經(jīng)帶光了,就將酰氯投下去,開始沒什么異常,一開攪拌,馬上發(fā)煙,接著就沖料了。嗨,還是因?yàn)槔锩嬗兴?。后來再做這步反應(yīng),一定要保證分水器中苯澄清,5分鐘內(nèi)不再有水滴分出,再加酰氯,就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。
柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷:
我們一般都是干法上樣,所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發(fā)后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的slower and slower,最后不滴了。到頭來只好挖出樣品,重新來過,整整花了一天的時(shí)間來返工。
經(jīng)驗(yàn)就是做實(shí)驗(yàn)別偷懶, 偷一分懶,會(huì)有十分的麻煩在等你。
大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理:
每次做完實(shí)驗(yàn),都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來分析,此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi),這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。
偶也提一個(gè),以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g原料,連夜投了進(jìn)去,第二天HPLC一看,根本沒有產(chǎn)品,原來原料含有10%的水分,按分子量算,相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水,無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面,否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
有一次我用管式爐還原,中午走時(shí)犯懶沒關(guān)氫氣,結(jié)果下午一個(gè)本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西,爆炸~~教訓(xùn):還原結(jié)束了馬上換氮?dú)?,還有開管式爐前一定看一下,那家伙害死我了。
做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套,做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套,結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時(shí)不小心流到胳膊上,胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了,急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理,又打針什么的,好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾,做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后,就聽有人說著火了,我急忙跑過去一看,天哪,整個(gè)實(shí)驗(yàn)室烏煙瘴氣,硅油流到電爐上著起火了,趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早,不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的,建議開啟原料桶時(shí),斜側(cè)身體,慢慢旋轉(zhuǎn),等聽到有蒸氣瀉出,停頓一會(huì),待蒸氣排除,再完全打開桶蓋!
1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時(shí)未將玻璃管用水潤濕。
2、制取氣體時(shí)未先檢查容器的氣密性。
3、加熱時(shí)容器外壁未擦干。
4、用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。
5、用滴管滴液體時(shí)把滴管伸入容器口。
我看到一個(gè)同學(xué)將一個(gè)裝水的大燒杯放在電爐上加熱,在燒杯中放一個(gè)小燒杯揮發(fā)乙醚,本來是沒有多大問題的,但因?yàn)榕赃呌幸慌_(tái)電風(fēng)扇在對(duì)著吹風(fēng),可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上,一下子就燃起來了,那個(gè)火苗有一米多高,好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個(gè)老師說,夏天乙醚容易揮發(fā),如果在一個(gè)密閉的小房間,遇到火星很容易發(fā)生爆炸。
乙腈除水時(shí)不要用金屬鈉,也會(huì)成為一鍋粥的!
我有師兄在實(shí)驗(yàn)室用鼓風(fēng)干燥箱烤饅頭,半年,胃癌走了。所以不要在實(shí)驗(yàn)室吃東西,小心。
有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝,否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以
1。做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時(shí)不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行?。?br>2。用NaH做反應(yīng)時(shí),用過的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
3。用活性炭脫色的時(shí)候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補(bǔ)加,一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來,一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
1. 實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套,千萬不能圖方便。
2. 一定在實(shí)驗(yàn)前檢查好所用儀器。
減壓蒸餾3教訓(xùn):
1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓,炸??!
2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難;
3 別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)!
擦桌子的重要性:我的一個(gè)同學(xué)沒擦凈桌上的油,結(jié)果點(diǎn)燃了桌面,連帶自己的衣袖!
提一點(diǎn),開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,你也許不會(huì)忘記通水通電,拉真空。但是千萬記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上,不管多晚都要跑一趟。否則,一早起來,實(shí)驗(yàn)室滿地污水,費(fèi)時(shí)勞神打掃還罷了,更重要的是老板對(duì)你還有好臉色?
用冷凝水的時(shí)候,千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住,冷凝管要足夠長,冷凝水要足夠快,否則,溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能,最好半小時(shí)看一趟,如果要離開的時(shí)候,拜托其他人照看一下,實(shí)驗(yàn)如果要過夜,最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán),不要開加熱開關(guān)?;蛘吒纱嗤A?。
用玻璃儀器的時(shí)候,最好是買品牌貨,比如可以向天?;蛘呤巧虾啿#ㄎ覀冏罱騺啿S嗁徚艘慌k娫挘?21-66153169),否則,我自己下面的經(jīng)歷就會(huì)重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候,剛開始沒事,但是等到真空度打到最大的時(shí)候,抽濾瓶(不知名品牌)爆了,通風(fēng)櫥里沾滿了物料,幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且,清理現(xiàn)場的工作,就用掉了一天的時(shí)間,至今,通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且,我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購過很多定做的儀器,雖然說東西是做出來了,但是在使用過程之中,問題不斷。我自己做過統(tǒng)計(jì),訂購一百件儀器,能夠正常使用到一個(gè)月的,不到40%。而且,不要相信他們先拿過來的樣品,樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的,等大單子下了的時(shí)候,拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。
舉個(gè)例子,我們訂購了50只抽氣空心塞,結(jié)果,在一個(gè)月內(nèi),折斷的的就是十幾個(gè),連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且,明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候,一切正常。第二天早上,卻看到四頸瓶居然被震斷了,一切重頭再來?,F(xiàn)在,凡是沒牌子的玻璃,我都不敢用了。其實(shí),玻璃質(zhì)量,完全可以用超聲波來測試,通不過測試的,一律拒絕。奉勸各位老板,別光圖省錢,做實(shí)驗(yàn)的人是容不得假的,人工浪費(fèi)還是小事,很多好不容易得到的結(jié)果,隨時(shí)可能錯(cuò)肩而過。
每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意:
1.該放回冰箱的東西是否放回了,冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。
2.公用的東西是否還原了。
3.要清洗的儀器,瓶子是否泡上了。
4.儀器的電源是否關(guān)掉了。
5.試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。
6.試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。
7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜!
8.門窗是否關(guān)好了。
在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤,下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn):
1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直,以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換,提高分離效果。
2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍,選用合適的熱浴加熱,不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴,以便使浴溫緩慢而均勻地上升。
3.液體開始沸騰,蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí),要注意調(diào)節(jié)浴溫,使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高,應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來,以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部,開始有液體餾出時(shí),應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫,控制餾出液的速度為每2~3秒一滴。如果分餾速度太快,產(chǎn)品純度下降;若速度太慢,會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù),餾出溫度波動(dòng)。
5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求,分段集取餾份,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),稱量各段餾份。
1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒傷著人!
2 用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!
3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!
1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵,防止倒吸。我剛開始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。
2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里,說不定時(shí)間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢:)
3.過柱子若要加壓,要用棉線把加壓球和柱子捆緊,最好不要圖省事用皮筋,壓力大了斷掉就慘了:)
4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來,如果忘了也不要緊,讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用,只是可能不準(zhǔn)了。
1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體,這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠,或者對(duì)所用藥品的理化性
質(zhì)不了解
2.需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水,下班忘記關(guān)水拔插座,這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對(duì)于新手尤其常見,所以只要仔細(xì)就好,反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作
3.使用烘箱時(shí),烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料,這樣容易使烘箱爆炸,我們合成所曾發(fā)生過兩次。
4.投料要注意,投料前要核對(duì)是否是所投藥品,我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料,險(xiǎn)些引起糾紛
1,冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置,貼好標(biāo)簽(用記號(hào)筆是靠不住的,哪怕是幾天也有可能掉色),否則,過不了多久誰都記不住,就要清理,如果誤倒了重要的產(chǎn)物,很麻煩。玻璃儀器掉了滑落,無論多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子,雖然接到了,但瓶子被撞破,我被劃了一道大口子,縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能,我感覺就是這樣,看到滾下來一個(gè)東西,自然就要去接,但是我們應(yīng)該心里警覺,先在這里打個(gè)預(yù)防針,下次遇到這樣的情況:“不要去接”。
2,稱試劑,看來很簡單,但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功,重在細(xì)心和耐心,下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始,我拿起硫酸紙就開始稱,也不管天平穩(wěn)定沒有,周圍的情況怎么樣,結(jié)果稱量不準(zhǔn),只能返工,如果遇上超級(jí)貴的樣品,且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里,那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí),首先你要做好準(zhǔn)備工作,把硫酸紙剪好,最好剪成長方形的小紙槽(2厘米*5厘米大小),因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定,此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉,然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面,你自己也不要碰臺(tái)面,稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性,記下紙的重量,然后拿掉紙,天平如果回零,那證明可以開始稱了,……稱好你要的1.5毫克后,拿起稱量紙,此時(shí),天平應(yīng)該顯示你的紙的重量(是負(fù)數(shù),因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了),如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量,那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了,此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字,等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中,再次把紙放上天平,如果此時(shí)天平又回零了,證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了
對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng):
偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸(主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑)可由于經(jīng)常做的緣故,就不太注意以為沒有危險(xiǎn)。可有一次為了省事就多做了一些(超過了瓶子的三分之二)結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí),就湊到瓶子旁看了看,點(diǎn)子是真背啊,瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂,崩到師兄的眼睛里,師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院,所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。
我得到的教訓(xùn)是:
1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn),不能圖省事。
2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。
3.發(fā)生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療,盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因,避免在次發(fā)生類似的錯(cuò)誤。
一次,我和搭檔做實(shí)驗(yàn),到了處理數(shù)據(jù)的時(shí)候了,我們一起處理,結(jié)果是他看了不好刪,我看了也不好也刪。兩個(gè)人到了最后才發(fā)現(xiàn)我們的數(shù)據(jù)沒有備份,在一看我們要的重要的東西被我們你一點(diǎn)我一點(diǎn)的刪掉了。把我們都郁悶了好久。
結(jié)論:做了的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一定要有備份的,再者,實(shí)驗(yàn)的配合問題也很重要。
合成的酰氯化反應(yīng)
幾個(gè)星期前,實(shí)驗(yàn)室做無水的酰氯化反應(yīng),先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走,因投料少,估計(jì)用了一瓶苯,想想可能水已經(jīng)帶光了,就將酰氯投下去,開始沒什么異常,一開攪拌,馬上發(fā)煙,接著就沖料了。嗨,還是因?yàn)槔锩嬗兴?。后來再做這步反應(yīng),一定要保證分水器中苯澄清,5分鐘內(nèi)不再有水滴分出,再加酰氯,就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。
柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷:
我們一般都是干法上樣,所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中,再拌到硅膠里。但有一次,由于樣品比較粘稠,不太好溶,師弟性急,就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里,溶劑揮發(fā)后,一研磨,也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了,流速變的slower and slower,最后不滴了。到頭來只好挖出樣品,重新來過,整整花了一天的時(shí)間來返工。
經(jīng)驗(yàn)就是做實(shí)驗(yàn)別偷懶, 偷一分懶,會(huì)有十分的麻煩在等你。
大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂,而且外觀看不出來,只是吸附效果變差,冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理:
每次做完實(shí)驗(yàn),都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì),為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來分析,此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足,造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi),這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。
偶也提一個(gè),以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng),第一次作砸了,很是郁悶,又買了500g原料,連夜投了進(jìn)去,第二天HPLC一看,根本沒有產(chǎn)品,原來原料含有10%的水分,按分子量算,相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水,無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料,即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候,一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面,否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
有一次我用管式爐還原,中午走時(shí)犯懶沒關(guān)氫氣,結(jié)果下午一個(gè)本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西,爆炸~~教訓(xùn):還原結(jié)束了馬上換氮?dú)?,還有開管式爐前一定看一下,那家伙害死我了。
做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套,做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩,不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套,結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時(shí)不小心流到胳膊上,胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了,急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理,又打針什么的,好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾,做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后,就聽有人說著火了,我急忙跑過去一看,天哪,整個(gè)實(shí)驗(yàn)室烏煙瘴氣,硅油流到電爐上著起火了,趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早,不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的,建議開啟原料桶時(shí),斜側(cè)身體,慢慢旋轉(zhuǎn),等聽到有蒸氣瀉出,停頓一會(huì),待蒸氣排除,再完全打開桶蓋!
1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時(shí)未將玻璃管用水潤濕。
2、制取氣體時(shí)未先檢查容器的氣密性。
3、加熱時(shí)容器外壁未擦干。
4、用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。
5、用滴管滴液體時(shí)把滴管伸入容器口。
我看到一個(gè)同學(xué)將一個(gè)裝水的大燒杯放在電爐上加熱,在燒杯中放一個(gè)小燒杯揮發(fā)乙醚,本來是沒有多大問題的,但因?yàn)榕赃呌幸慌_(tái)電風(fēng)扇在對(duì)著吹風(fēng),可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上,一下子就燃起來了,那個(gè)火苗有一米多高,好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個(gè)老師說,夏天乙醚容易揮發(fā),如果在一個(gè)密閉的小房間,遇到火星很容易發(fā)生爆炸。
乙腈除水時(shí)不要用金屬鈉,也會(huì)成為一鍋粥的!
我有師兄在實(shí)驗(yàn)室用鼓風(fēng)干燥箱烤饅頭,半年,胃癌走了。所以不要在實(shí)驗(yàn)室吃東西,小心。
有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝,否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以
1。做酰氯化反應(yīng),滴加氯化亞砜時(shí)不能太快,否則放出的氣體量太大,把反應(yīng)原料一下全沖出去了,幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行?。?br>2。用NaH做反應(yīng)時(shí),用過的試劑瓶趕緊蓋好,擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
3。用活性炭脫色的時(shí)候,一定要在低溫下加入。如果溫度升高了,忘加或者想補(bǔ)加,一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來,一切全完了。這和加入沸石是一樣的。
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TAG: 安全實(shí)驗(yàn)室注意問題
maicaixiaogu發(fā)布于2008-01-09 15:11:42
- 好資料!妙不可言!
新新發(fā)布于2008-01-09 15:32:21
- 樓主費(fèi)心了,總結(jié)的很好。以上的注意事項(xiàng)中自己在實(shí)驗(yàn)室也經(jīng)理過,僥幸的是沒有發(fā)生什么事故,不過在今后的實(shí)驗(yàn)中要多加小心了!!
原來也懶圖省事,有時(shí)就在實(shí)驗(yàn)室里煮些東東吃,看了樓主的帖子,很受益,以后一定在金實(shí)驗(yàn)室之前填飽肚子。
謝樓主了。