其實(shí)有些東西是個(gè)人習(xí)慣問題，今天做實(shí)驗(yàn)時(shí)，要用大燒杯，看到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上放著一個(gè)，里面盛這點(diǎn)水樣的東西，就順手拿來用鼻子一嗅，頓時(shí)感覺失去了嗅覺，兩眼流眼淚！這已經(jīng)是第N次了。
1. 實(shí)驗(yàn)需要針對(duì)不同的試劑戴不同的手套，千萬不能圖方便。
2. 一定在實(shí)驗(yàn)前檢查好所用儀器。
減壓蒸餾3教訓(xùn)：
1 接收瓶一定不能僥幸用錐形瓶。后果——不堪重壓，炸??！
2 做完立馬拆裝置。后果——冷卻后拆比登天還難；
3 別空懸錐形瓶。后果——叮當(dāng)！
擦桌子的重要性：我的一個(gè)同學(xué)沒擦凈桌上的油，結(jié)果點(diǎn)燃了桌面，連帶自己的衣袖！
提一點(diǎn)，開始做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，你也許不會(huì)忘記通水通電，拉真空。但是千萬記得離開的時(shí)候要把水電關(guān)上，不管多晚都要跑一趟。否則，一早起來，實(shí)驗(yàn)室滿地污水，費(fèi)時(shí)勞神打掃還罷了，更重要的是老板對(duì)你還有好臉色？
用冷凝水的時(shí)候，千萬記住把排空出口用抽氣塞塞住，冷凝管要足夠長，冷凝水要足夠快，否則，溶劑蒸發(fā)完了哭都來不及。隨時(shí)防備停水的可能，最好半小時(shí)看一趟，如果要離開的時(shí)候，拜托其他人照看一下，實(shí)驗(yàn)如果要過夜，最好是用容量大一些的熱水泵打循環(huán)，不要開加熱開關(guān)?；蛘吒纱嗤Ａ?。
用玻璃儀器的時(shí)候，最好是買品牌貨，比如可以向天?；蛘呤巧虾啿＃ㄎ覀冏罱騺啿Ｓ嗁徚艘慌ｋ娫挘?21-66153169），否則，我自己下面的經(jīng)歷就會(huì)重演。我曾經(jīng)在用真空水泵抽濾的時(shí)候，剛開始沒事，但是等到真空度打到最大的時(shí)候，抽濾瓶（不知名品牌）爆了，通風(fēng)櫥里沾滿了物料，幾天的工作一下子全費(fèi)了。而且，清理現(xiàn)場的工作，就用掉了一天的時(shí)間，至今，通風(fēng)櫥里還有當(dāng)時(shí)的殘料。而且，我們?cè)?jīng)向制作玻璃儀器的個(gè)體戶訂購過很多定做的儀器，雖然說東西是做出來了，但是在使用過程之中，問題不斷。我自己做過統(tǒng)計(jì)，訂購一百件儀器，能夠正常使用到一個(gè)月的，不到40%。而且，不要相信他們先拿過來的樣品，樣品可能是他們請(qǐng)高手特制的，等大單子下了的時(shí)候，拿到手的就是他們自己制作的低劣貨色了。
舉個(gè)例子，我們訂購了50只抽氣空心塞，結(jié)果，在一個(gè)月內(nèi)，折斷的的就是十幾個(gè)，連帶損失掉了一批四頸燒瓶和幾天的工作成果。而且，明明在晚上開始實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一切正常。第二天早上，卻看到四頸瓶居然被震斷了，一切重頭再來?，F(xiàn)在，凡是沒牌子的玻璃，我都不敢用了。其實(shí)，玻璃質(zhì)量，完全可以用超聲波來測試，通不過測試的，一律拒絕。奉勸各位老板，別光圖省錢，做實(shí)驗(yàn)的人是容不得假的，人工浪費(fèi)還是小事，很多好不容易得到的結(jié)果，隨時(shí)可能錯(cuò)肩而過。
每天離開實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該注意：
1.該放回冰箱的東西是否放回了，冰箱門是否關(guān)嚴(yán)了。
2.公用的東西是否還原了。
3.要清洗的儀器，瓶子是否泡上了。
4.儀器的電源是否關(guān)掉了。
5.試驗(yàn)臺(tái)面是否清理了。
6.試驗(yàn)記錄是否及時(shí)寫了。
7.明天要做什么心里是否有個(gè)譜！
8.門窗是否關(guān)好了。
在進(jìn)行分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤，下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)：
1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。
2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。
3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。
5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。
1 用電加熱套的戰(zhàn)友小心,反應(yīng)瓶一定要密封好,尤其是有易揮發(fā)的溶劑時(shí),我同學(xué)用乙醚做格氏反應(yīng),用加熱套加熱,結(jié)果從攪拌軸封揮發(fā)出乙醚,加熱套有漏的地方,濃度過大,只聽"轟"的一聲,整個(gè)樓在晃,加熱套的鐵皮立馬流直,通風(fēng)櫥玻璃全碎,四個(gè)日光燈震掉3個(gè),幸運(yùn)的是沒傷著人!
2 用電子天平時(shí)盡量用筆記下剛稱過的數(shù)值,不要因?yàn)樯厦嬗酗@示就先放那一會(huì)在看,結(jié)果經(jīng)常會(huì)發(fā)生被別人用了,那個(gè)數(shù)值就沒了,那這個(gè)實(shí)驗(yàn)可能就廢了!
3 我們經(jīng)常用金屬鈉干燥溶劑,可干燥后往往剩些瓶底,時(shí)間長了就忘了,我有一次就是因?yàn)榍诳?刷一個(gè)同事用的瓶子,里面基本沒有東西,在水龍頭下就灌水,結(jié)果竟然著了起來,原來是有少量的金屬鈉!可我的另一個(gè)同事卻不那么幸運(yùn)了,在收拾衛(wèi)生時(shí)也是刷瓶子,因?yàn)槠孔永锏慕饘兮c較多,爆了,額頭崩了個(gè)口子.所以我奉勸戰(zhàn)友們?cè)谒㈤L時(shí)間未用的瓶子時(shí),或不知是什么東西時(shí),一定小心為上!
1.抽濾或者旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)完一定要先拔下管子活著打開安全閥放氣再關(guān)真空泵，防止倒吸。我剛開始時(shí)是實(shí)習(xí)的時(shí)候老是忘。
2.分液時(shí)一定要清楚哪層是要的，不要倒掉后才后悔莫及。不過我不要的那一層一般是倒在專用的燒杯里，說不定時(shí)間長了燒杯你能析出讓你驚喜的東西呢：）
3.過柱子若要加壓，要用棉線把加壓球和柱子捆緊，最好不要圖省事用皮筋，壓力大了斷掉就慘了：）
4.烘玻璃儀器時(shí)要記得把一起洗的溫度計(jì)拿出來，如果忘了也不要緊，讓溫度計(jì)慢慢降溫也能再用，只是可能不準(zhǔn)了。

1. 用電熱套直接敞口加熱含易燃易揮發(fā)性液體，這主要是實(shí)驗(yàn)室安全意識(shí)不夠，或者對(duì)所用藥品的理化性
質(zhì)不了解
2.需要回流冷凝時(shí)忘開冷凝水，下班忘記關(guān)水拔插座，這些都曾經(jīng)發(fā)生過事故的。這些對(duì)于新手尤其常見，所以只要仔細(xì)就好，反應(yīng)前下班前要做好安全檢查工作
3.使用烘箱時(shí)，烘含大量低沸點(diǎn)溶劑的料，這樣容易使烘箱爆炸，我們合成所曾發(fā)生過兩次。
4.投料要注意，投料前要核對(duì)是否是所投藥品，我們實(shí)驗(yàn)室的一位老師傅在做一次氰化反應(yīng)時(shí)投錯(cuò)了料，險(xiǎn)些引起糾紛
1，冰箱里的瓶子一定要規(guī)范放置，貼好標(biāo)簽（用記號(hào)筆是靠不住的，哪怕是幾天也有可能掉色），否則，過不了多久誰都記不住，就要清理，如果誤倒了重要的產(chǎn)物，很麻煩。玻璃儀器掉了滑落，無論多重要都不要用手去接，本人就有一次去接冰箱里掉出來的瓶子，雖然接到了，但瓶子被撞破，我被劃了一道大口子，縫了好幾針.有的時(shí)候人有去接掉了東西的本能，我感覺就是這樣，看到滾下來一個(gè)東西，自然就要去接，但是我們應(yīng)該心里警覺，先在這里打個(gè)預(yù)防針，下次遇到這樣的情況：“不要去接”。
2，稱試劑，看來很簡單，但是也是我們做實(shí)驗(yàn)的基本功，重在細(xì)心和耐心，下面談?wù)劚救说囊稽c(diǎn)點(diǎn)感受。最開始，我拿起硫酸紙就開始稱，也不管天平穩(wěn)定沒有，周圍的情況怎么樣，結(jié)果稱量不準(zhǔn)，只能返工，如果遇上超級(jí)貴的樣品，且已經(jīng)混進(jìn)其他稱量樣品里，那損失就更大了。在萬分之一的天平上稱量比如1.5毫克的樣品時(shí)，首先你要做好準(zhǔn)備工作，把硫酸紙剪好，最好剪成長方形的小紙槽（2厘米*5厘米大小），因?yàn)榉Q量紙?zhí)蟛蝗菀讓⑺性噭┺D(zhuǎn)入反應(yīng)瓶中。然后你要確信萬分之一的天平此時(shí)很穩(wěn)定，此時(shí)最好把旁邊的窗戶關(guān)閉，然后請(qǐng)?zhí)炱剿谂_(tái)面的同學(xué)離開臺(tái)面，你自己也不要碰臺(tái)面，稱量前用你剪的稱量紙測試一下天平的穩(wěn)定性，記下紙的重量，然后拿掉紙，天平如果回零，那證明可以開始稱了，……稱好你要的1.5毫克后，拿起稱量紙，此時(shí)，天平應(yīng)該顯示你的紙的重量（是負(fù)數(shù)，因?yàn)殚_始稱量時(shí)你已經(jīng)去皮了），如果此時(shí)天平正確顯示紙的重量，那這1.5毫克基本稱準(zhǔn)了，此時(shí)你不要消去天平上的數(shù)字，等最后你把試劑小心且完全的裝入瓶中，再次把紙放上天平，如果此時(shí)天平又回零了，證明這次稱量已經(jīng)圓滿結(jié)束了
對(duì)于易聚合藥品的注意事項(xiàng)：
偶師兄經(jīng)常用減壓蒸餾的方法純化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚劑）可由于經(jīng)常做的緣故，就不太注意以為沒有危險(xiǎn)。可有一次為了省事就多做了一些（超過了瓶子的三分之二）結(jié)果當(dāng)偶師兄發(fā)現(xiàn)情況有些不對(duì)時(shí)，就湊到瓶子旁看了看，點(diǎn)子是真背啊，瓶子中的丙烯酸因?yàn)榫酆喜⒎懦龃罅康臒岚l(fā)生炸裂，崩到師兄的眼睛里，師兄馬上用大量的水沖洗并被及時(shí)送到醫(yī)院，所幸沒造成什么影響。可是仍給我們這些后輩們嚇壞了。
我得到的教訓(xùn)是：
1.一定要按照規(guī)則做實(shí)驗(yàn)，不能圖省事。
2.對(duì)于有危險(xiǎn)的操作一定要作到心中有數(shù)并保護(hù)好自己。
3.發(fā)生了事故要做必要及時(shí)的處理后盡快上醫(yī)院治療，盡量把傷害降到最小。事后要認(rèn)真分析原因，避免在次發(fā)生類似的錯(cuò)誤。
一次，我和搭檔做實(shí)驗(yàn)，到了處理數(shù)據(jù)的時(shí)候了，我們一起處理，結(jié)果是他看了不好刪，我看了也不好也刪。兩個(gè)人到了最后才發(fā)現(xiàn)我們的數(shù)據(jù)沒有備份，在一看我們要的重要的東西被我們你一點(diǎn)我一點(diǎn)的刪掉了。把我們都郁悶了好久。
結(jié)論：做了的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)一定要有備份的，再者，實(shí)驗(yàn)的配合問題也很重要。
合成的酰氯化反應(yīng)
幾個(gè)星期前，實(shí)驗(yàn)室做無水的酰氯化反應(yīng)，先用苯將反應(yīng)瓶中的少量水帶走，因投料少，估計(jì)用了一瓶苯，想想可能水已經(jīng)帶光了，就將酰氯投下去，開始沒什么異常，一開攪拌，馬上發(fā)煙，接著就沖料了。嗨，還是因?yàn)槔锩嬗兴?。后來再做這步反應(yīng)，一定要保證分水器中苯澄清，5分鐘內(nèi)不再有水滴分出，再加酰氯，就沒發(fā)生類似現(xiàn)象。
柱層析上樣的慘痛經(jīng)歷：
我們一般都是干法上樣，所以樣品應(yīng)該溶在溶劑中，再拌到硅膠里。但有一次，由于樣品比較粘稠，不太好溶，師弟性急，就把粘粘糊糊的樣品拌到了硅膠里，溶劑揮發(fā)后，一研磨，也看不出與平常有什么不同。但上樣后可就慘了，流速變的slower and slower，最后不滴了。到頭來只好挖出樣品，重新來過，整整花了一天的時(shí)間來返工。
經(jīng)驗(yàn)就是做實(shí)驗(yàn)別偷懶， 偷一分懶，會(huì)有十分的麻煩在等你。
大孔樹脂在0度以下會(huì)因結(jié)冰而漲裂，而且外觀看不出來，只是吸附效果變差，冬天一定不要郵寄。
偶想講的是要注意實(shí)驗(yàn)中數(shù)據(jù)的及時(shí)分析及處理：
每次做完實(shí)驗(yàn)，都要及時(shí)的分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以便總結(jié)上次實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)與體會(huì)，為下一次實(shí)驗(yàn)方法的進(jìn)一步完善提供理論依據(jù)。切勿等全部實(shí)驗(yàn)做完再來分析，此時(shí)才發(fā)現(xiàn)這樣或那樣的不足，造成人力與財(cái)力、時(shí)間的浪費(fèi)，這是最為令人不悅的事情。盲目地做實(shí)驗(yàn)是不足取的。
偶也提一個(gè)，以前做一個(gè)在-90度使用丁基鋰的反應(yīng)，第一次作砸了，很是郁悶，又買了500g原料，連夜投了進(jìn)去，第二天HPLC一看，根本沒有產(chǎn)品，原來原料含有10%的水分，按分子量算，相當(dāng)于原料含等當(dāng)量的水，無水無氧的丁基鋰反應(yīng)不砸鍋才怪。為此郁悶了一年。所以大家最好不要相信國內(nèi)的原料，即使是ALDERICH的東東也要檢查一下。
用電磁攪拌器作熱源加熱回流反應(yīng)的時(shí)候，一定要注意別讓冷凝管上連接的膠皮管接觸到攪拌器臺(tái)面，否則會(huì)燙壞導(dǎo)致冷凝水流出來。
有一次我用管式爐還原，中午走時(shí)犯懶沒關(guān)氫氣，結(jié)果下午一個(gè)本科生看也不看就直接開爐子拿我的東西，爆炸～～教訓(xùn)：還原結(jié)束了馬上換氮?dú)?，還有開管式爐前一定看一下，那家伙害死我了。
做實(shí)驗(yàn)時(shí)要穿戴好防護(hù)眼鏡、手套，做完實(shí)驗(yàn)后或晚上離開前一定要記得關(guān)閉電源。不要怕麻煩，不然最后麻煩的就是自己了。
有一次自己忘了戴膠手套，結(jié)果轉(zhuǎn)移試劑時(shí)不小心流到胳膊上，胳膊馬上就發(fā)紅、出水皰了，急忙跑到醫(yī)務(wù)所用生理鹽水處理，又打針什么的，好多天才好。
還有一次用硅油蒸餾，做完之后關(guān)了電爐鎖了實(shí)驗(yàn)室門準(zhǔn)備走人。幾分鐘后，就聽有人說著火了，我急忙跑過去一看，天哪，整個(gè)實(shí)驗(yàn)室烏煙瘴氣，硅油流到電爐上著起火了，趕快拿起滅火器滅火。幸好發(fā)現(xiàn)的早，不然肯定又是一起大事故。
一次,去原料庫取料,開啟桶蓋時(shí),有人打招呼,就正對(duì)著桶,結(jié)果,原料蒸氣噴瀉出來,一臉,還好帶的有防具,但挺恐怖的，建議開啟原料桶時(shí)，斜側(cè)身體，慢慢旋轉(zhuǎn)，等聽到有蒸氣瀉出，停頓一會(huì)，待蒸氣排除，再完全打開桶蓋！
1、連接帶孔的橡皮塞與玻璃管時(shí)未將玻璃管用水潤濕。
2、制取氣體時(shí)未先檢查容器的氣密性。
3、加熱時(shí)容器外壁未擦干。
4、用容器稱量固體前容器內(nèi)有水。
5、用滴管滴液體時(shí)把滴管伸入容器口。
我看到一個(gè)同學(xué)將一個(gè)裝水的大燒杯放在電爐上加熱，在燒杯中放一個(gè)小燒杯揮發(fā)乙醚，本來是沒有多大問題的，但因?yàn)榕赃呌幸慌_(tái)電風(fēng)扇在對(duì)著吹風(fēng)，可能是將揮發(fā)的書本氣體吹到了電熱絲上，一下子就燃起來了，那個(gè)火苗有一米多高，好在用一塊濕抹布蓋上去火就熄了。后來聽一個(gè)老師說，夏天乙醚容易揮發(fā)，如果在一個(gè)密閉的小房間，遇到火星很容易發(fā)生爆炸。
乙腈除水時(shí)不要用金屬鈉，也會(huì)成為一鍋粥的！
我有師兄在實(shí)驗(yàn)室用鼓風(fēng)干燥箱烤饅頭，半年，胃癌走了。所以不要在實(shí)驗(yàn)室吃東西，小心。
有機(jī)胺類物質(zhì)不能用塑料瓶裝，否則會(huì)“化”掉的。短時(shí)間還可以
1。做酰氯化反應(yīng)，滴加氯化亞砜時(shí)不能太快，否則放出的氣體量太大，把反應(yīng)原料一下全沖出去了，幾個(gè)月的心血就全完了。著急也不行?。?br>2。用NaH做反應(yīng)時(shí)，用過的試劑瓶趕緊蓋好，擰緊。否則夏天空氣潮濕容易著火。
3。用活性炭脫色的時(shí)候，一定要在低溫下加入。如果溫度升高了，忘加或者想補(bǔ)加，一定要降溫后再補(bǔ)加。否則就會(huì)全部沖出來，一切全完了。這和加入沸石是一樣的。