ICP-AES測定地質樣品中15個稀土元素及鈧樣品處理
上一篇 / 下一篇 2007-12-22 14:35:29/ 個人分類:ICP-AES
測定地質樣品中15個稀土元素及鈧
準確稱量1. 0000 g試樣于鉑坩堝中,加5g過氧化鈉,混勻,上復2g氫氧化鈉,將坩堝放入520士10℃的馬弗滬中熔融25min。取出坩堝,冷卻。用濾紙擦凈底部,將坩堝放入250 mL燒杯中,加入100 mL熱的混合浸取液(90 mL熱水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml)。用水洗出坩堝,將燒杯置于低溫電護上煮沸5 min,取下燒杯,用水沖稀至約200 mL,加少許紙漿,攪勻,冷至室溫后用中速濾紙過濾,用10 g/L NaOH溶液洗燒杯3次,洗沉淀1- 8次,棄去濾液。用50 mL熱的10%HCl溶液分次將沉淀溶解在原燒杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L銅鐵試劑溶液并不斷攪拌,直至不再生成大量沉淀為止。用中速濾紙過濾,濾液用150 mL燒杯承接,以5 % HCl洗燒杯2-3次,洗沉淀4-5次,棄去濾紙和沉淀。濾液用NH4OH調至pH 8,加入10 mL NH4OH-NH4Cl緩沖液,2 mL 5 g/L PAN溶液,攪勻,在60-80℃電熱板上保溫30 min。取下,在室溫下放置24-30 min,用慢速濾紙過濾。水洗燒杯2-3次,洗沉淀6~7次,棄去濾液。用50 mL熱的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL燒杯中。溶液在電熱板上蒸發(fā)至約3mL轉入10 mL比色營中,以水稀至刻度,搖勻。ICP-AFS側定。
注意事項:試樣中的基體元素濃度較大,樣品經堿熔,三乙醉胺溶液提取、過濾后,可除去大量硅、鈉、鉀以及大部分鐵、鋁,但不能除掉鈣、鎂。即使在浸取液中加入EGTA,也只能除去大部分鈣,不能分離掉鎂。因此,在后面的樣品處理過程中,如果僅以銅鐵試劑作沉淀荊沉淀雜質,最后的溶液將有大量的鎂鹽存在。這將會影響試液提升量,使信號強度降低,測定結果產生系統(tǒng)誤差。
PAN是一種良好的沉淀富集劑,它能與多種離子形成難溶而易過濾的沉淀。但如果僅以PAN作沉淀劑富集稀土元素及鈧時,鈦、鋯會同時沉淀,不能與稀土分開而鈦、鋯的存在對于稀土元素中的Gd、Tb、Tm 、Ho、Dy等有譜線干擾。影響側定結果。
采取以銅鐵試劑分離鐵、鈦、鋯,然后再以PAN沉淀富集稀土及鈧,分離掉大量的鈣、鎂和尚存的部分鋁,從而消除了ICP-AES側定中存在的基體干擾和光譜干擾。
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