ICP-AES測定鉀長石中K , Na , Fe , Ti等元素樣品處理
上一篇 / 下一篇 2007-12-22 14:28:14/ 個人分類:ICP-AES
測定鉀長石中K , Na , Fe , Ti等元素樣品處理
①稱取樣品0. 50008,置于100mL鉑皿中,加水濕潤,加人l 0mL氫氟酸、3mL硝酸(1+1),用鉑絲攪拌均勻,于低溫電爐上加熱直至試樣溶解,加人1mL高1mL高氛酸,再次加熱蒸發(fā)至干。冷卻后1mL高氛酸,再次加熱蒸發(fā)至干。冷卻,加人5mL鹽酸(1+5)及l(fā) 0mL水,加熱溶解鹽類。冷卻,將溶液移人100mL容量瓶中,以水定容。隨同試樣做空白試驗。
注意事項:由于鉀長石中K、Na含量較高,而Fe 、Ti含量較低,主體成分Si在溶解過程中已基本揮發(fā)掉,為了兼顧高低含量同時測定,選擇稱樣0. 5g,定容于100mL容t瓶中比較合適。如果K、Na含量較高,先測出K、Na,配制人工基體進行基體匹配。
②稱取鉀長石試樣0. l000g于聚四氟乙烯柑禍中,同時做一份空白,加幾滴水潤濕,加入2m1高氯酸、2m1硝酸、3m1鹽酸、3m1氫氟酸置于控溫電熱板上,加增禍蓋,放置1小時,升溫至110℃保持1. 5-2h,揭去蓋子,升溫至240℃直至高氟酸白煙冒盡,加入l0ml鹽酸,趁熱浸取、冷卻,移入100m1容量瓶中,用水稀釋、搖勻。將空白試液和樣品試液一起進行ICP測定。
注意事項:因為稱樣是0. 1g,稀至100m1,A1最大量是lmg/ml,故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做試驗,所得結(jié)果,2. 0mg/ml鋁以下,對Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na的測定未見明顯干擾。另外注意趕盡氫氟酸。
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