①稱取0.1000g已干燥并磨細的試樣于干凈、已鋪有0.8 g混合熔劑（按無水碳酸鈉：硼酸=2：1的比例，分別粉碎后拌勻，存放于干燥器內(nèi)）的鉑金坩堝內(nèi)，用玻璃棒拌勻，再加0.8g混合熔劑均勻地覆蓋試樣，蓋上坩堝蓋。然后于900 -950℃的馬弗爐內(nèi)熔融12-15min，取出冷卻后，放人250 ml高型燒杯(內(nèi)裝80 ml熱水)內(nèi)，邊搖動邊加人20 ml濃硝酸，置低溫電爐上加熱至熔塊全部溶解后，取下冷卻，用水洗出鉑金坩堝，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液引入ICP光譜儀分析，記錄檢測強度或百分含量。

注意事項：ICP - AES關(guān)鍵是制備試樣溶液。鐵礦石的化學(xué)分析，原已具備較完善的溶樣方法，用原化學(xué)溶樣方法溶解后，直接將溶液(濃度為1 mg/ml)引入ICP光譜儀測定，結(jié)果是五個元素的工作曲線均呈良好的線性狀態(tài)，但發(fā)現(xiàn)標(biāo)樣回收率較低，且炬管使用一周便受到嚴重的污染，霧化器也容易堵塞，分析的準(zhǔn)確度無法保證。溶液稀釋5倍(即濃度為0. 2 mg/ml )后再分析，發(fā)現(xiàn)硅、錳、鋅這些離子濃度稍大的元素，其分析精確度有所提高，但離子濃度較低的元素，如磷和砷的分析精確度則較前差，標(biāo)樣回收率低及炬管、霧化器污染現(xiàn)象并無改觀。初步證明原化學(xué)溶樣方法不能用于ICP光譜儀上。

炬管污染和霧化器容易堵塞及分析精確度低的問題得到了答案:是由于溶解樣品加人的堿性熔劑量過大造成的。堿熔法溶解樣品，分解能力強，熔融物浸出比較方便，速度也較快，加大熔劑的用量可加速樣品的溶解，對化學(xué)分析影響不大。但導(dǎo)人ICP光譜儀內(nèi)分析時，由于溶液需通過毛細管般的霧化器，堿熔后鈉離子濃度較大時，鈉鹽容易析出而將霧化器堵塞。經(jīng)反復(fù)試驗熔劑加入量對樣品溶解狀態(tài)的影響，發(fā)現(xiàn)熔劑量小于1g時，樣品熔得不完全，且熔塊溶解時間長，溶液靜置后有少量黑色或灰色沉積物。當(dāng)熔劑量加至大于2. 5g時，樣品雖能完全溶解，且熔塊溶解時間短，但霧化器容易堵塞。最終試驗得出，在保證溶解徹底而又使霧化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔劑量較為合適。按照熔劑試驗結(jié)果，嚴格控制熔劑加入量，選擇濃度0. 5 mg/ml的標(biāo)樣溶液導(dǎo)入IC P光譜儀，在確定的工作條件下測定一系列鐵礦石和燒結(jié)礦標(biāo)樣中各元素強度后，用最小二乘法繪出工作曲線。各元素的分析精確度得到顯著的提高，霧化器及炬管污染程度也明顯降低，標(biāo)樣回收率提高。

②鐵礦石中砷的測定

稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0. 1000 g于150 m L燒杯中，以少量水潤濕，加人硝酸(密度1.42 g/mL) 5mL于低溫電爐上加熱溶解，5 min后加HCl(密度1.19g/mL)15 mL繼續(xù)加熱至試樣溶解完全后，剩余3-4 mL，加約20 m L水加熱溶解鹽類，用中速濾紙過濾于50 m L容量瓶中，以熱水洗滌杯壁和濾紙各4-5次，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

③ 鐵礦石中 V、Ti、A1、Mn、Cu測定方法

稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品0.200 0 g數(shù)份置于250 mL燒杯中，加鹽酸(密度1. 19 g/mL) 30 mL，加3滴HF，低溫加熱分解30一60 min，取下稍冷，加硝酸(密度1.42 g/mL)5 mL，加熱蒸發(fā)至小體積，冷后加6 mL硫酸(密度1.84 g/mL)，繼續(xù)加熱至冒三氧化硫白煙約20 min，冷后，用水沖洗杯壁，加鹽酸(1+1)20 mL，加熱溶解鹽類，用慢速濾紙過濾于100 m L容量瓶中，用熱鹽酸(5+95)洗燒杯及濾紙4-5次，再用熱水洗3-4次，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。測定鐵礦石中V 、Ti、 Al、M n、Cu的含量。

③普通鐵礦石不測定Ti時測定方法

稱取試樣0 . 200 0 g置于250 m L燒杯中，加人鹽酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF，低溫加熱分解30-60 min，取下稍冷，加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL，高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL，繼續(xù)加熱冒高氯酸煙10 min。取下冷卻，用水沖洗杯壁，加鹽酸(1+1)20 mL，加熱溶解鹽類，用慢速濾紙過濾于100 m L容量瓶中，用鹽酸(5+95)洗燒杯及濾紙4一5次，再用熱水洗3-4次，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。對于Mn, Cu,測定方法選擇同As也可以。

注意事項：非光譜干擾以霧化去溶干擾、揮發(fā)-原子化干擾及激發(fā)一電離干擾為主。    溶樣酸的選擇對于減少霧化去溶干擾起著重要作用。硝酸、 鹽酸、高氯酸、 硫酸、 磷酸等無機酸的引人均使溶液的吸人速率及譜線強度減弱，并依上列從硝酸到磷酸的順序而加強。因此在試樣分析中，在保證試樣充分溶解的前提下盡量少地引人酸的種類和控制盡量低的酸度，這樣能最大限度地克服霧化去溶干擾。在試樣預(yù)處理中，粘度小，表面張力小，霧化效率高的硝酸和鹽酸是消除霧化去溶干擾的最佳選擇?；w干擾是必須予以排除的干擾，參比樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品)和分析樣品溶液的酸度和大含量可溶鹽成分濃度相匹配是克服基體干擾的有效方法。對于無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況，可以根據(jù)分析樣品的化學(xué)組成，選擇基體元素，用純化學(xué)試劑進行人工配制，使其酸度和主要成分的濃度盡可能與分析樣品一致。機酸的引人均使溶液的吸人速率及譜線強度減弱。

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