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近紅外光譜分析技術(shù)在飼料工業(yè)中的應用進展

上一篇 / 下一篇  2009-09-20 01:02:53/ 個人分類:光譜

  近紅外光譜分析技術(shù)(Near infrared reflectance spectroscopy,簡稱NIRS)是20 世紀70 年代興起的一種新的成分分析技術(shù)。該技術(shù)首先由美國農(nóng)業(yè)部(USDA)的Norris開發(fā),最早用于谷物中水分、蛋白質(zhì)測定。20世紀80年代中后期,隨著計算機技術(shù)的發(fā)展和化學計量學研究的深入,加之近紅外光譜儀器制造技術(shù)的日趨完善,促進了近紅外光譜分析技術(shù)的極大發(fā)展。由于現(xiàn)代NIRS分析技術(shù)所獨具的特點,NIRS已成為近年來發(fā)展最快的快速分析測試技術(shù),被廣泛應用于各個領(lǐng)域,特別是歐美及日本等發(fā)達國家,已將許多近紅外光譜法作為標準方法。盡管NIRS技術(shù)在飼料工業(yè)上的應用起步較晚,但越來越被人們所重視。


  1 近紅外光譜分析技術(shù)的基本原理及特點

  1.1 近紅外光譜法的基本原理

  近紅外光譜的波長范圍是780~2 500nm,通常分為近紅外短波區(qū)(780~1100nm,又稱Herschel光譜區(qū))和近紅外長波區(qū)(1 100~2500nm)。近紅外光譜源于有機物中含氫基團,如OH、CH、NH、SH、PH等振動光譜的倍頻及合頻吸收,以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過主成分分析、偏最小二乘法、人工神經(jīng)網(wǎng)等化學計量學的手段,建立物質(zhì)光譜與待測成分含量間的線性或非線性模型,從而實現(xiàn)用物質(zhì)近紅外光譜信息對待測成分含量的快速計算。


  1.2 近紅外光譜法的特點

  1.2.1 近紅外光譜分析的優(yōu)點

  近紅外光譜法的優(yōu)點:

①簡單,無繁瑣的前處理且不消耗樣品;

②快速;

③光程的精確度要求不高;

④所用光學材料便宜;

⑤近紅外短波區(qū)域的吸光系數(shù)小,穿透性高,可用透射模式直接分析固體樣品;

⑥適用于近紅外的光導纖維易得,利用光纖可實現(xiàn)在線分析和遙測;

⑦高效,同時完成多個樣品不同化學指標的檢測;

環(huán)保,檢測過程無污染;

⑨儀器的構(gòu)造比較簡單,易于維護;

⑩應用廣泛,可不斷拓展檢測范圍。


  1.2.2 近紅外光譜分析的缺點

  近紅外也有其固有的缺點:

①由于測定的是倍頻及合頻吸收,靈敏度差,一般要求檢測的含量的1%;

②建模難度大,定標模型的適用范圍、基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的準確性即選擇計量學方法的合理性,都將直接影響最終的分析結(jié)果。


  2 近紅外光譜儀的典型類型及進展

  NIRS儀器一般由光源、分光系統(tǒng)、樣品池、檢測器和數(shù)據(jù)處理5部分構(gòu)成。根據(jù)分光方式,NIRS儀器可分為:

①濾光片型,分為固定濾光片和可調(diào)濾光片兩種,其設計簡單、成本低、光通量大、信號記錄快、堅固耐用,但只能在單一波長下測定,靈活性差。

②掃描型近紅外光譜儀,分光原件可以是棱鏡和光柵,該類儀器可進行全譜掃描、分辨率較高、儀器價格適中、便于維護;缺點是光柵的機械軸易磨損,抗振性較差,不適合在線分析。

③傅里葉變換近紅外光譜儀,是20世紀80年代以來的主導產(chǎn)品,其掃描速度快、波長精度高、分辨率好,短時間內(nèi)可進行多次掃描,信噪比和測定靈敏度較高,可對樣品中的微量成分進行分析,但干涉儀中有移動性部件,需較穩(wěn)定的工作環(huán)境,定性和定量分析采用全譜校正技術(shù)。

④固定光路多通道檢測近紅外光譜儀,是20世紀90年代新發(fā)展的一類NIRS儀器,采用全息光柵分光,加之檢測器的通道數(shù)達1 024或2048個,可得很好的分辨率,全譜校正,可進行定性和定量分析。儀器光路固定,波長精度高和重現(xiàn)性得到保證,而且無移動部件,其耐久性和可靠性都得到提高,適合現(xiàn)場分析和在線分析。

⑤聲光可調(diào)濾光器近紅外光譜,被認為是20世紀90年代NIRS最突出的進展,其分光器件為聲光可調(diào)濾光器,根據(jù)各向異性雙折射晶體的聲光衍射原理,采用具有較高的聲光品質(zhì)因素和較低的聲衰減的雙折射晶體制成分光器件,無機械移動部件,測量速度快、精度高、準確性好,可以長時間穩(wěn)定的工作,且可以消除光路中各種材料的吸收、反射等干擾。


  3 近紅外光譜分析技術(shù)在飼料檢測中的應用

  3.1 常規(guī)成分的檢測

  NIRS在飼料檢測中,最初多是用于飼草原料和谷物類原料中水分和蛋白質(zhì)含量的檢測,隨后用于油料作物籽實的水分、蛋白質(zhì)等的檢測,都獲得了滿意的結(jié)果。最早由Norris[1]應用NIRS測定了飼草原料中的粗蛋白、水分和脂肪含量,其后Shenk等[2,3],Abrams等[4],Brown和Moore[5],Windham等[6],Givens等[7]均利用該技術(shù)分析鑒定了飼草原料的品質(zhì)。隨著NIRS技術(shù)的應用發(fā)展,Schaalje和Mundel[8]測定了大豆的氮含量;Fontaine等[9]完成了對魚和魚粉中油脂和蛋白質(zhì)含量的檢測;Garcia-CiudadA.等[10]估測了NIRS評價半干旱牧草地飼草的氮含量的相關(guān)性,建立了良好的定標模型;ParkR.S.等[11]利用NIRS對未干燥飼草進行了各種化學成分的預測,也取得了良好的效果。

  我國在20世紀90年初也開展了NIRS測定飼料各種成分定標軟件的研制,先后完成了飼料和飼料原料中干物質(zhì)、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、灰分、氨基酸等指標的定標檢測

  3.2 氨基酸的檢測

  氨基酸是組成蛋白質(zhì)的基本單位,也是蛋白質(zhì)的分解產(chǎn)物。缺少某種氨基酸,特別是必需氨基酸,或各種氨基酸配比不當,都會影響動物的正常生長發(fā)育。因此,氨基酸的測定在動物飼養(yǎng)、營養(yǎng)生理和蛋白質(zhì)代謝、理想蛋白質(zhì)模型的研究以及生產(chǎn)實踐中都有重要意義。目前,我國科研工作者在這方面作了大量的實驗研究。馮平[19]測定了小麥麩中賴氨酸、精氨酸、蘇氨酸、亮氨酸、組氨酸的定標,相關(guān)系數(shù)在0.84~0.97之間。魏瑞蘭等[20]測定了花生餅粕中的8種氨基酸含量,取得了很好的效果。任繼平等[21]研究表明,利用NIRS技術(shù)測定飼料原料氨基酸含量,具有快速、準確、成本低的特點。飼料廠可以利用NIRS技術(shù)對主要飼料原料氨基酸含量進行在線監(jiān)測,調(diào)整配方和采購策略,降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量。

  3.3 可消化氨基酸的測定

  NIRS法用于飼料中真可消化氨基酸的研究近幾年國內(nèi)主要是以中國農(nóng)業(yè)大學丁麗敏等人的科研成果居多,他們進行了大量的可消化氨基酸的測定工作。1998年測定了雞飼料中的真可消化氨基酸含量[22]。1999年進行了魚粉氨基酸含量的測定,賴氨酸、蛋氨酸、膚氨酸、總的氨基酸的標準差分別為:0.375、0.304、0.074、2.041,相關(guān)系數(shù)分別為:0.939、0.664、0.962、0.975,取得了較滿意結(jié)果[23]。同年,還測定過豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量,豆粕中除與胱氨酸有關(guān)的幾個方程外,其它氨基酸的定標經(jīng)檢驗證明具有良好的預測性能,玉米真可消化氨基酸的定標性能不如豆粕好,目前還不能進行實際的應用,但大部分氨基酸定標方程的相關(guān)系數(shù)經(jīng)F檢驗達到極顯著水平,說明用NIRS預測玉米真可消化氨基酸是可行的[24]。2000年測定了棉籽粕、菜籽粕的真可利用氨基酸含量,結(jié)果表明棉籽粕除胱氨酸和色氨酸,菜籽粕除賴氨酸外,其它氨基酸的變異系數(shù)都在7%以下,經(jīng)檢驗證明其定標具有良好的預測性能[25]。

  3.4 有效能的估測

  傳統(tǒng)的濕法化學分析方法在預測飼草品質(zhì)和其營養(yǎng)價值時,費時耗材、花費大,而且有時要用到危險性化學藥品。因此,NIRS技術(shù)的優(yōu)點得到了進一步的體現(xiàn),在預測干燥樣品的消化性參數(shù)方面?zhèn)涫芮嗖A,隨后也應用在未干燥過的飼料樣品,經(jīng)查閱多是國外科學家的研究報道,國內(nèi)很少有資料報道。ParkR.S.等[26]對未干燥的飼草進行了消化性能的檢測。XiccatoG.等[27]用NIRS預測兔用混合飼料的總能和消化能,相關(guān)系數(shù)達0.90,每千克物質(zhì)中預測標準差分別為0.26、0.37MJ,干物質(zhì)消化率和總能消化率也得到勉強的檢測結(jié)果。Givens等[28]對青貯玉米飼料的消化能進行了檢測。Gordon,F.J.[29]通過NIRS技術(shù)預測了未干燥的青貯飼草飼料的攝食量和有機物質(zhì)的消化能含量。

  3.5 礦物質(zhì)和維生素的檢測

  NIRS技術(shù)是通過分子吸收光譜進行檢測的,通過其與有機物質(zhì)結(jié)構(gòu)的聯(lián)系,可以檢測飼草中的礦物質(zhì)含量,但其應用在微量礦物質(zhì)的檢測還是一項新興技術(shù),直到2004年CozzolinoD.等[30]首次對白苜蓿和紫花苜蓿兩種豆科植物進行了Na、S、Cu、Fe、Mn、Zn和B的測定,每千克干物質(zhì)中定標相關(guān)系數(shù)和變異系數(shù)標準差Na和S分別為0.83(0.8)、0.86(2.5),每千克干物質(zhì)B、Zn、Mn、Cu和Fe分別為0.80(4.4)、0.80(10.6)、0.78(22.9)、0.76(0.83)、0.57(25.7),S、Na和B的預測標準差分別為5.5、1.2和4.2,達到了滿意的結(jié)果。

  維生素分子中含有的含氫基團使理論上應用NIRS技術(shù)檢測其含量成為可能。我國最先應用NIRS檢測了飼料中的維生素含量,國外鮮有報道。李秋玫等[31]預測了多維預混料中維生素E的含量,預測值和實測值相關(guān)性顯著(R=0.985)。王文杰[32]曾用NIRS技術(shù)對預混料中維生素A、喳乙醇、土霉素的檢測進行研究,證明NIRS是一種有應用價值的監(jiān)測手段。

  3.6 飼料品質(zhì)的評價

  近紅外技術(shù)在評定植物、草料和飼料的品質(zhì)及預測飼糧的質(zhì)量方面,已作為一種快速且行之有效的辦法,提供給家畜營養(yǎng)學家、研究員、農(nóng)業(yè)顧問和飼料原料咨詢者等。通過分析飼料組織結(jié)構(gòu)的直接方法和從動物排泄物中預測飼糧品質(zhì)的間接方法,檢測飼料中的主要指標,例如粗蛋白、消化率、酸性纖維、中型纖維、丹寧酸和礦物質(zhì)等,來綜合評價飼料的營養(yǎng)價值。

  目前國外科學家已經(jīng)把檢測重點和難點從單一原料、飼草飼料、青貯飼料轉(zhuǎn)移到混合飼料品質(zhì)的檢測,通過不斷豐富檢測樣品的種屬分類,擴充不同生長階段和地域的樣品,及樣品的收獲期和水分含量,取得不同模型的定標方程,建立了完善的模型數(shù)據(jù)庫[33-37]。

  國內(nèi)主要還是以單一原料為主的品質(zhì)鑒定,對于混合飼料、全價飼料的品質(zhì)評價沒有建立起全面的定標模型,應盡快加大基礎(chǔ)科研工作的投入。焦仁海等[38]應用NIRS對6個玉米雜交種籽粒品質(zhì)進行分析,將分析結(jié)果與農(nóng)業(yè)部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心化驗結(jié)果的一致性和相關(guān)性進行比較,并算出了蛋白質(zhì)、粗淀粉、粗脂肪的回歸方程,認為在玉米回交轉(zhuǎn)育和加代過程中可以用NIRS光譜儀輔助分析化學成分,使選擇向即定目標進行,用于品種成分鑒定或批量糧食調(diào)運的成分分析,效果良好。孟兆芳等[39]應用NIRS以豆粕為試材,建立豆粕粗蛋白快速分析檢測模型,結(jié)果表明,近紅外光譜分析方法的預測值與化學分析值有顯著的相關(guān)性,相關(guān)系數(shù)為0.9783。牛智有等[40]利用NIRS檢測145個魚粉樣品化學成分,其中115個作為定標集,其余30個作為檢驗集,采用偏最小二乘法(PLS)建立定標模型,并對原始光譜進行預處理。結(jié)果表明,在置信度為99%下,除鈣之外,其它成分均為高度顯著。近紅外光譜分析技術(shù)可以檢測魚粉中的水分、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、總磷和鹽分,但對鈣的預測結(jié)果不理想。


  4 NIRS法應用前景與存在問題

  飼料工業(yè)需快速而準確地獲得與飼料營養(yǎng)價值有關(guān)的數(shù)據(jù),一方面可根據(jù)其營養(yǎng)價值對一種飼料原料的合理價格進行談判;另一方面可準確地將各種飼料原料配合在全價日糧中,在滿足動物營養(yǎng)需要的情況下獲得最低成本配方。NIRS法具有快速、簡便的優(yōu)點,隨著各種技術(shù)、理論及方法的不斷發(fā)展,應用領(lǐng)域也越來越廣。在飼料分析方面,不僅能用于飼料常量成分分析,也能用于微量成分、有毒有害成分的檢測, 檢測預混添加劑和預混料中的微量成分和含量,及評價飼料的營養(yǎng)價值。除此以外,飼料廠可以利用NIRS技術(shù)進行在線監(jiān)測,調(diào)整配方和采購策略,降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品質(zhì)量。因此,NIRS技術(shù)有著廣闊的應用前景。

  當然NIRS技術(shù)在應用中也受到諸多因素的影響,如定標樣品的選擇、制備、精確的化學分析、近紅外儀器操作技術(shù)、計算機及其配套軟件等。尤其是其準確性不能比它所依賴的化學分析法更好,所以在推廣應用該技術(shù)時,必須使用準確、精確的化學分析值及適當?shù)亩瞬僮骷夹g(shù),即NIRS法必須實行系統(tǒng)的標準化操作。同時,許多飼料廠還沒有能力購買NIRS分析儀器,有些飼料廠雖然擁有自己的NIRS分析儀器,卻沒有能力建立可靠的定標方程,在一定程度上也限制了NIRS技術(shù)的推廣。


TAG: nir近紅外飼料

 

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