然界有許多非常復(fù)雜的體系，如：石油組成、植物精油組成、蛋白質(zhì)組、代謝組等;復(fù)雜體系的分離分析是我們面臨的挑戰(zhàn)，即使采用分離效率很高的毛細(xì)管色譜柱等技術(shù)手段，仍無法將其中每一個(gè)成分都完全分離開。為解決這些問題，色譜工作者研究出了用多維色譜技術(shù)對復(fù)雜組分進(jìn)行充分分離并分析的方法。多維色譜技術(shù)是二十世紀(jì)60年代研發(fā)出來的，90年代商品機(jī)問世。隨著硬件、軟件和計(jì)算機(jī)技術(shù)(全二維色譜的運(yùn)算軟件及數(shù)據(jù)處理對計(jì)算機(jī)有較高的要求)的發(fā)展，該技術(shù)和儀器逐漸完善和成熟，連接形式也多樣化，多維色譜技術(shù)正成為分離和分析復(fù)雜樣品的重要技術(shù)手段，應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷擴(kuò)大。多維色譜技術(shù)在食品領(lǐng)域檢測中的應(yīng)用實(shí)例也在不斷增加。

　　多維色譜可以是同一種色譜分離技術(shù)的兩種不同極性色譜柱的組合，如：氣相色譜-氣相色譜(GC-GC)，液相色譜-液相色譜(LC-LC)等; 也可以是不同色譜分離技術(shù)的組合，如：液相色譜-氣相色譜(LC-GC)等。多維色譜分離具有三條基本原則：(1)所有樣品組分的色譜分離要經(jīng)過兩種或兩種以上的獨(dú)立模式;(2)各組分間的分離效率不受后續(xù)分離的影響;(3)兩維分離的色譜結(jié)果要得到保存。以二維色譜為例，根據(jù)第一維組分是否完全進(jìn)入第二維進(jìn)行分離，可以分為傳統(tǒng)二維色譜技術(shù)和全二維色譜技術(shù)。

　　傳統(tǒng)的二維色譜技術(shù)(Two- dimensional chromatography)是將不同極性的兩根色譜柱通過一個(gè)接口組合起來，將在第一根色譜柱上分不開的組分送入第二根色譜柱進(jìn)一步分離。這種聯(lián)用技術(shù)通常用來提高對復(fù)雜樣品中目標(biāo)物的分離效率，習(xí)慣用C+C表示，其峰容量為n+n。全二維色譜技術(shù)(Comprehensive two-dimensional chromatography)是在傳統(tǒng)二維色譜技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新技術(shù)，具有峰容量大、分辨率高、族分離和瓦片效應(yīng)等特點(diǎn)。全二維分離滿足三個(gè)條件：(1)樣品每一組分都得到不同模式的分離;(2)第一維所有樣品組分都被轉(zhuǎn)移到第二維及檢測器中;(3)在一維中已得到的分辨率基本上維持不變。全二維色譜用C×C表示，其峰容量為n×n?？梢姡S色譜的峰容量比傳統(tǒng)二維色譜的大很多，因而更適合用于全組分分析，或復(fù)雜基質(zhì)中多組分分析。

　　用多維色譜技術(shù)，從復(fù)雜體系中分離出了更多物質(zhì)，當(dāng)然希望與之配合使用的檢測器能告知檢測到了什么物質(zhì)。用普通的色譜檢測器，如：氫火焰檢測器 (FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、可見/紫外檢測器(VIS/UV)、熒光檢測器(FLU)等，無法滿足這個(gè)要求。能與現(xiàn)代高效色譜技術(shù)相匹配，并能給出被測物分子信息的檢測器首選質(zhì)譜(MS)。質(zhì)譜是目前能給出化合物分子信息的檢測器中靈敏度最高、響應(yīng)速度最快的。質(zhì)譜檢測器現(xiàn)已成為食品中殘留物分析能同時(shí)準(zhǔn)確定性和定量的最重要檢測器。在國際上食品中殘留物分析陽性結(jié)果的最終報(bào)告通常以質(zhì)譜檢測結(jié)果為準(zhǔn)。因此，多維色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)已成為當(dāng)今分離和分析復(fù)雜樣品最好的聯(lián)用儀器，而且也是符合食品中殘留物定性、定量檢測法規(guī)的聯(lián)用儀器。

　　食品也是一個(gè)復(fù)雜體系，特別是加工后的動(dòng)物源食品，如罐頭、香腸等，體系更為復(fù)雜。食品中殘留物檢測，要求從復(fù)雜體系中檢測出可能存在的微量殘留物，所以是一項(xiàng)難度較大，且耗時(shí)、繁瑣的分析工作。在民生領(lǐng)域，食品安全問題近年已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn);在跨國貿(mào)易方面，食品安全問題還是一些發(fā)達(dá)國家貿(mào)易保護(hù)的技術(shù)措施。從而導(dǎo)致食品需要檢測的殘留項(xiàng)目越來越多，其中的衛(wèi)生理化項(xiàng)目包括：農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑(包括非法添加物)、生物毒素和化學(xué)污染物等。如日本肯定列表要求檢測的農(nóng)藥殘留項(xiàng)目就有799項(xiàng)，獸藥殘留項(xiàng)目188項(xiàng)。而檢出限則要求越來越低，如日本肯定列表規(guī)定肉及肉制品中鹽酸克倫特羅(瘦肉精)的檢出限為0.05 μg/kg?，F(xiàn)在有一些快速檢測方法，主要是一些生化法，如：酶聯(lián)免疫法、放射免疫法、膠體金試紙條法等。這些方法的最大問題是無法準(zhǔn)確的定性，不能依此結(jié)果出陽性檢出報(bào)告。所以，食品中殘留物檢測常用的，并為官方認(rèn)可的方法還是以儀器法為主，定性則多為色譜-質(zhì)譜法。具體分析方法雖有差異，但為了滿足殘留物檢出限和準(zhǔn)確確證的要求，歸納其分析包括四步(詳細(xì)內(nèi)容可參見我的“ 食品中殘留物分析”一文)：

　　提取——索氏提取，高速均質(zhì)，震搖，浸泡，溶劑加速萃取，微波萃取等。

　　凈化——液液分配，固相萃取(SPE)，凝膠滲透色譜(GPC)，免疫親和柱，固相微萃取，液相色譜等。

　　濃縮——自然揮干，氮吹，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，K-D濃縮等。

　　檢測——定量(色譜)，定性(質(zhì)譜)等。

　　食品中殘留物分析工作者在探索建立新檢測方法時(shí)會(huì)關(guān)注以下幾點(diǎn)：方法的檢出限一定要滿足法規(guī)規(guī)定的要求;方法要符合分析方法學(xué)的各項(xiàng)指標(biāo);方法盡可能的簡便、快速，易推廣使用，分析成本要盡可能的低，還有就是現(xiàn)在比較提倡的綠色環(huán)保(減少有機(jī)化學(xué)試劑的使用量)。在這四個(gè)步驟中凈化、濃縮所用時(shí)間要占到整個(gè)分析過程60%以上。觀察這四步可以發(fā)現(xiàn)，除第一步提取是用溶劑將樣品(多數(shù)為固體)中的被測物轉(zhuǎn)移到溶劑中，即：固-液體系外，隨后的幾步均為對液體混合體系操作，只是將被測物在不同的溶劑體系中轉(zhuǎn)移。因此，可以想象將后三步操作組合起來實(shí)現(xiàn)儀器化、自動(dòng)化相對要容易些。基于上述的思考，加上計(jì)算機(jī)硬、軟件的發(fā)展以及綜合采用各種先進(jìn)的加工技術(shù)和特殊材料，近年國外各大儀器公司陸續(xù)推出多款商品化的多維色譜(包括一些在線凈化-色譜)-質(zhì)譜聯(lián)用儀，殘留分析工作者，包括我們實(shí)驗(yàn)室也開始嘗試應(yīng)用多維色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測食品中殘留物。該技術(shù)基本上概括了現(xiàn)代殘留分析發(fā)展的幾個(gè)特點(diǎn)，為食品中殘留物檢測提供了一個(gè)新平臺(tái)。多維色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于食品中殘留物檢測有以下特點(diǎn)：更有效排除基質(zhì)的干擾;更適用于多殘留檢測;更好的識(shí)別被測物;更高的分析靈敏度和效率。

　　現(xiàn)在商品化的多維色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀已有很多種，下面分別論述。

未完待續(xù)。。。
9t$m[[Ix+_0