ICP儀器的應(yīng)用前景
上一篇 / 下一篇 2009-02-01 18:10:35/ 個人分類:原子光譜
ICP–AES(包括ICP–MS)自發(fā)明以來,得到廣大檢測人員的喜愛,有關(guān)的文章以數(shù)十萬篇計,涉及金屬材料(包括貴金屬、稀有金屬)、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、煤、石油及其產(chǎn)品、化肥、化工原料、半導(dǎo)體晶片、陶瓷材料、食品、藥品、血液、水(純水、廢水)、空氣等幾乎所有材料中雜質(zhì)(或粒子)的測定;但是,作為標(biāo)準(zhǔn)的ICP–AES(包括ICP–MS)測定方法卻非常地稀少,國際標(biāo)準(zhǔn)才17個,其中鋼鐵的測定標(biāo)準(zhǔn)8個,其余為測定水、石油、空氣等物質(zhì)中雜質(zhì)的方法;國家標(biāo)準(zhǔn)26個,其中22個為稀土的方法,其余為鋅、剛玉、蜂蜜、潤滑油的方法,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有16個,其中檢驗檢疫的標(biāo)準(zhǔn)有4個(SN):涉及鋼鐵、鋁錠、鋅精礦、金屬猛,其它為:檢定規(guī)程3個、HS、SH各3個,YS2個、SY一個,涉及金屬材料和石油產(chǎn)品;其它國家的標(biāo)準(zhǔn)有:日本10個,俄羅斯3個,英國14個,法國13個德國15個,涉及的領(lǐng)域有:水、金屬、石油產(chǎn)品、食品等。
ICP–AES(包括ICP–MS)測定方法由于步驟簡單、一次性測定全部待測元素,是一個花費少,污染少,流程短的環(huán)保性方法,有著廣寬的發(fā)展前景。
元素分析是化學(xué)分析的一個重要組成部分,傳統(tǒng)的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰與石墨爐)、原子熒光光譜法、ICP發(fā)射光譜法等。這些方法都各有其優(yōu)點,但也有其局限性,例如:或是樣品前處理復(fù)雜,需萃取、濃縮富集或抑制干擾;或是不能進行多組分或多元素同時測定,耗時費力;或是儀器的檢測限或靈敏度達(dá)不到指標(biāo)要求等。電感耦合等離子體質(zhì)譜—ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技術(shù)是幾乎克服了傳統(tǒng)方法的大多數(shù)缺點,并在此基礎(chǔ)上發(fā)展起來的更加完善的元素分析法,因而被稱為當(dāng)代分析技術(shù)的重大發(fā)展。
ICP-MS的工作原理及其分析特性:在ICP-MS中,ICP作為質(zhì)譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐接口和離子傳輸系統(tǒng)進入高真空的MS部分,MS部分為四極快速掃描質(zhì)譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質(zhì)量數(shù)范圍從6到260,并通過高速雙通道分離后的離子進行檢測,濃度線性動態(tài)范圍達(dá)9個數(shù)量級從ppq到1000ppm直接測定。因此,與傳統(tǒng)無機分析技術(shù)相比,ICP-MS技術(shù)提供了最低的檢出限、最寬的動態(tài)線性范圍、干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。
ICP-MS的譜線簡單,檢測模式靈活多樣:
(1)通過譜線的質(zhì)荷之比進行定性分析;
(2)通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,多數(shù)元素測定誤差小于20%;
(3)用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正而進行定量分析,這是在日常分析工作中應(yīng)用最為廣泛的功能;
(4)同位素比測定是ICP-MS的一個重要功能,可用于地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及中醫(yī)藥學(xué)研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤。
ICP-MS發(fā)展簡史及應(yīng)用范圍:
電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS,是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的新的分析測試技術(shù)。它以獨特的接口技術(shù)將ICP-MS的高溫(7000K)電離特性與四極桿質(zhì)譜計的靈敏快速掃描的優(yōu)點相結(jié)合而形成一種新型的元素和同位素分析技術(shù),可分析幾乎地球上所有元素。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術(shù)如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測量等。還可以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術(shù)的迅速發(fā)展,現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。
1. ICP-MS在環(huán)境樣品分析中的應(yīng)用
保護環(huán)境,實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展,正成為全世界的共識。世界各國政府及組織紛紛通過各種環(huán)境保護法規(guī),對環(huán)境分析化學(xué)提出了越來越高的要求,環(huán)境分析化學(xué)樣品多種多樣,包括大氣、水、巖石、砂土、泥土、污泥以及和生態(tài)環(huán)境相關(guān)的各種植物樣品。世界各國的法規(guī)對這一些樣品的濃度范圍均作了嚴(yán)格的規(guī)定。為了保證所測定的結(jié)果的準(zhǔn)確性,對于這些環(huán)境樣品的分析所采用的分析儀器,分析方法、采樣方法等也作了嚴(yán)格的法規(guī)規(guī)定,其中最典型的就是美國國家環(huán)保局所規(guī)定的ICP-MS技術(shù)用語,飲用水、地表水、地下水各種元素的EPA method 200.8和用于廢水、固體廢棄物、沉積物、泥土等樣品中的各種元素分析的EPA method 6020。 隨著環(huán)境法規(guī)對一些有毒有害元素的檢測限的要求提高,對分析技術(shù)也提出了越來越多的需求。比如,根據(jù)建設(shè)部《城市供水業(yè)2000年技術(shù)進步發(fā)展規(guī)劃》,新增水質(zhì)指標(biāo)項,其中要求檢測的金屬和非金屬元素共有23種(新增12種):Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、(Ⅳ)、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。這些元素的濃度范圍大到數(shù)十甚至數(shù)百ppm(如Na、Ca、Mg、Si等),小至ppt級(如Hg)。由于檢測項目大量增加,而且它們的基準(zhǔn)和測限(濃度)都非常低,傳統(tǒng)的分析方法如ICP-AES技術(shù)對Se、Hg、Be、As、Pb、Tl、U等元素不能達(dá)到檢測限要求,必須與石墨爐原子吸收(GF-AAS)和汞冷原子吸收(CV-AAS)技術(shù)結(jié)合使用才能達(dá)到大部分元素的分析要求。而ICP-MS技術(shù)的出現(xiàn),在某種程度上可以取代ICP-AES、GF-AAS和CV-AAS等分析,且可以測定它們均不能分析的飲用水標(biāo)準(zhǔn)中特殊要求的U和Tl。同時ICP-MS技術(shù)還可以直接測定海水中與環(huán)境污染或水文變化相關(guān)的多種元素。
2、ICP-MS與其他技術(shù)的聯(lián)用及其在生命科學(xué)研究中的應(yīng)用
隨著生命科學(xué)研究發(fā)展的需要,對環(huán)境衛(wèi)生規(guī)劃的新要求也不斷提高,要求對元素分析的檢測限也越來越低,對元素存在的形態(tài)要求也越明確。因為元素的形態(tài)不同,其作用的機理完全不同。因此,如果僅研究體系中元素的總含量,已經(jīng)不足于研究該元素在體系中的生理和毒理作用。如Cr(Ⅲ)對人體大有益處,而Cr(Ⅵ)則會引起皮膚病、肺癌等,ICP-MS技術(shù)與離子色譜技術(shù)聯(lián)用分別測定Cr(Ⅲ) 和Cr(Ⅵ)已經(jīng)是十分成熟的方法,其檢測限可以達(dá)ppt級,每個樣品的操作時間不超過7分鐘,操作簡便,大大節(jié)省人力、物力。 HG-ICP-MS(氫化物發(fā)生器與ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于海水中超痕量污染物如As、Se、Sb等易受干擾難測元素的分析具有優(yōu)越性。 GC-ICP-MS技術(shù)已被用于多種污染物的形態(tài)分析,如船用涂料中有機Sn的影響,使牡蠣大量死亡,用GC-ICP-MS技術(shù)可分離出不同形態(tài)的有機錫代謝產(chǎn)物,從而推動了船用涂料的改進。在低泥中也曾用GC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)分離測定二甲基鉛、二乙基鉛多種有機鉛形態(tài),推動汽車污染的環(huán)境遷移研究。生物對Hg的甲基化及富集作用是GC-ICP-MS技術(shù)的另一個應(yīng)用范圍。
高效毛細(xì)管電泳(CE)技術(shù)是目前最強有力的分離技術(shù),CE與ICP-MS的強檢測能力結(jié)合起來是將來聯(lián)用技術(shù)最有潛力的應(yīng)用領(lǐng)域。許多科學(xué)家都已在這一領(lǐng)域作了探索工作,并在生物化學(xué)領(lǐng)域有了一些具體的應(yīng)用。 與環(huán)境化學(xué)、毒理學(xué)等生命科學(xué)研究關(guān)系最密切的應(yīng)用當(dāng)屬高效液相色譜分離(HPLC)與ICP-MS聯(lián)用技術(shù)。HPLC是一種具有高效的分離技術(shù),尤其適用于熱穩(wěn)定性差、分子量大、極性較強的物質(zhì)的分離。把HPLC與具有極低的檢測限、寬的動態(tài)線性范圍、干擾少、分析精密度高、速度快和可測定多元素等優(yōu)點的ICP-MS聯(lián)用,可用于研究中草藥、藻類、魚類、人類等生物體內(nèi)含Cd、Se、As、Cu、Zn、Pb等元素與多種氨基酸、多肽和蛋白質(zhì)結(jié)合的機理以及某些元素對酶的位點的作用過程。另外,某些維生素大環(huán)化合物和DNA片斷與金屬元素的作用也在HPLC-ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)發(fā)展中得到應(yīng)用。能在復(fù)雜的基體中準(zhǔn)確地分析微量、痕量元素同位素,同時將ICP-MS用作HPLC的檢測器跟蹤被測元素同位素在各形態(tài)中的信號變化,使得色譜圖變得簡單,有助于元素形態(tài)的確認(rèn)及進行定量析。
3、展望
我國加入WTO后,新一輪的市場競爭將對國有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等,都必須與國際法規(guī)接軌,否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險。為了適應(yīng)新一輪的市場競爭的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國際市場,產(chǎn)品的質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,用ICP-MS進行這些產(chǎn)品中多元素的分析測定,可稱之為是目前國際上在這一領(lǐng)域檢測水平最高的分析技術(shù),可為產(chǎn)品提供可靠的,國際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實驗數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來的經(jīng)濟發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極而重要的作用。
ICP-OES
ICP-AES法是以等離子體原子發(fā)射光譜儀為手段的分析方法,由于其具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、線性范圍寬且多種元素同時測定等優(yōu)點,因此,與其它分析技術(shù)如原子吸收光譜、X-射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強的競爭力。在國外,ICP-AES法已迅速發(fā)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法,并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),進行多種樣品、70多種元素的測定,目前也已在我國高端分析測試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
1 等離子體原子發(fā)射光譜儀的性能特點
1.1分析精度高
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可準(zhǔn)確分析含量達(dá)到10-9級的元素,而且很多常見元素的檢出限達(dá)到零點幾μg/L,分析精度非常高。對高低含量的元素要求同時測定,尤其對低含量元素要求精度高的項目,使用ICP-AES法非常方便。
1.2樣品范圍廣
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進行分析,但由于固態(tài)樣品存在不穩(wěn)定、需要特殊的附件且有局限性,氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用效果較好,因此應(yīng)用最廣泛也優(yōu)先采用的是溶液霧化法(即液態(tài)進樣)。從實踐來看,溶液霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。而在測試工作中,運用一定的專業(yè)知識和經(jīng)驗,采取各種化學(xué)預(yù)處理手段,通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài),采用溶液霧化法完成測定。溶液霧化法可以進行70多種元素的測定,并且可在不改變分析條件的情況下,同時進行多元素的測定,或有順序地進行主量、微量及痕量濃度的元素測定。
1.3動態(tài)線性范圍寬
一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下),以明確該類儀器準(zhǔn)確測定的濃度區(qū)間(不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)別),如果待測元素的濃度過高或過低,就必須進行化學(xué)處理,如稀釋或濃縮富集,使待測濃度位于誤差允許的線性范圍之內(nèi)。因此,當(dāng)常量元素和微量元素需要同時測定時,就增加了分析的難度,加大了工作量,而測定結(jié)果往往還不理想。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動態(tài)線性范圍大于106,也就是說,在一次測定中,既可測百分含量級的元素濃度,也可同時測10-9級濃度的元素,這樣就避免了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作,既提高了反應(yīng)速度,又減少了繁瑣的處理過程不可避免產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例,固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(根據(jù)待測元素種類確定預(yù)處理方法)轉(zhuǎn)化成液態(tài),一次進樣既可測定常量的鐵、鋁、鈣等元素,也可同時測定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評定時的影響元素,方便準(zhǔn)確。
相關(guān)閱讀:
- 2005年九寨溝PE公司ICP-OES和ICP-MS用戶會論文集 (Neo, 2009-1-31)
- ICP發(fā)射光譜分析 (Neo, 2009-1-31)
- ICP光譜分析指南 (Neo, 2009-1-31)
- ICP-AES光譜干擾校正方法的研究 (Neo, 2009-1-31)
- ICP光譜分析應(yīng)用技術(shù) (Neo, 2009-1-31)
- 電感耦合等離子光譜分析 (Neo, 2009-1-31)
- 電感耦合等離子體光譜法原理和應(yīng)用 (Neo, 2009-1-31)
- 關(guān)于分析結(jié)果的可信性 (神仙姐姐, 2009-1-31)
- ICP-AES測定水中鎳的不確定度評定 (marple, 2009-2-01)
- PE:30分鐘學(xué)會ICP-MS (Neo, 2009-2-01)
-
引用 刪除 zc03 / 2011-11-01 14:37:50
-
急聘 網(wǎng)路兼職人員,100元/天!工資日結(jié)
招聘人數(shù): 若干名 薪資待遇: 工作每天3-5小時,100-200元/天工資每日支付;
崗位描述: 負(fù)責(zé)公司所要求的信息回復(fù)工作(有內(nèi)容樣版),工作地點不限,專兼職均可!
應(yīng)聘要求: 上網(wǎng)熟練,平均每天工作投入約3小時,具體根據(jù)效率自定; 學(xué)歷不限,在職或?qū)W生皆可;勤奮,認(rèn)真,有責(zé)任感;熟悉用電腦發(fā)消息的整個流程。(很簡單,學(xué)一下就會?。?
(請注意,應(yīng)聘不用交任何費用,押金等)
詳情看公司招聘:http://www.hotcoin.info/?6793528.htm
郵箱:Thomas.HR@hotcoin.info
-
引用 刪除 wangweixi2011 / 2011-02-11 14:11:58
-
評 5 分
-
引用 刪除 wangweixi2011 / 2011-02-11 14:11:41
-
這么強大