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FDA蝦中氯霉素含量的LC-MS-MS定量分析_中文譯文

上一篇 / 下一篇  2007-08-23 16:01:38/ 個(gè)人分類:食品安全和藥殘分析

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FDA實(shí)驗(yàn)室(國家食品和藥品管理局太平洋地區(qū)實(shí)驗(yàn)室-西北部)接受了一項(xiàng)任務(wù),測試化學(xué)品殘留物實(shí)驗(yàn)室佛羅里達(dá)農(nóng)業(yè)和消費(fèi)者服務(wù)部開發(fā)的一種方法之有效性。這是一種液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用分析(LC/MS/MS 方法,定性、定量檢測氯霉素CAP)在蝦中的次十億分率(ppb)水平。蝦與干冰研磨成粉,用乙酸乙酯萃取后,用氮?dú)庹舭l(fā),再用己烷/氯化鈉水溶液進(jìn)行處理,然后再用乙酸乙酯萃取、蒸發(fā)之后,溶于甲醇水溶液,最后進(jìn)行液相色譜/質(zhì)譜(LC/MS)分析。采用乙酸-醋酸氨-乙腈-水流動(dòng)相,將氯霉素從C18液相色譜柱中洗提,大約12.2 分鐘。質(zhì)譜儀可進(jìn)行負(fù)離子模式操作,采用精選反應(yīng)監(jiān)視,在親代離子m/z = 321時(shí),可產(chǎn)生四種主要子代離子,分別為m/z = 257、194 、176 152。 m/z 152峰的峰寬可用來作定量。氯霉素線性圖的值在0.5010.0 毫微克/毫升之間。蝦的組織通過0.10、0.25、0.50 1.0 毫微克/毫升的氯霉素得以強(qiáng)化,總恢復(fù)率為85%、92%85%102 %,其可重復(fù)性測定(RSD)值分別為9.4%1.6%、3.1%2.5%,定量限(LOQ)為每克蝦0.3毫微克氯霉素(0.3 ppb),檢測限(LOD)估計(jì)為0.08 ppb。



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