FDA蝦中氯霉素含量的LC-MS-MS定量分析_中文譯文

上一篇 / 下一篇 2007-08-23 16:01:38/ 個(gè)人分類：食品安全和藥殘分析

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文章摘要

FDA實(shí)驗(yàn)室（國家食品和藥品管理局太平洋地區(qū)實(shí)驗(yàn)室－西北部）接受了一項(xiàng)任務(wù)，測試化學(xué)品殘留物實(shí)驗(yàn)室佛羅里達(dá)農(nóng)業(yè)和消費(fèi)者服務(wù)部開發(fā)的一種方法之有效性。這是一種液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用分析（LC/MS/MS）方法，定性、定量檢測氯霉素（CAP）在蝦中的次十億分率（ppb）水平。蝦與干冰研磨成粉，用乙酸乙酯萃取后，用氮?dú)庹舭l(fā)，再用己烷/氯化鈉水溶液進(jìn)行處理，然后再用乙酸乙酯萃取、蒸發(fā)之后，溶于甲醇水溶液，最后進(jìn)行液相色譜/質(zhì)譜（LC/MS）分析。采用乙酸－醋酸氨－乙腈－水流動(dòng)相，將氯霉素從C18液相色譜柱中洗提，大約12.2 分鐘。質(zhì)譜儀可進(jìn)行負(fù)離子模式操作，采用精選反應(yīng)監(jiān)視，在親代離子m/z = 321時(shí)，可產(chǎn)生四種主要子代離子，分別為m/z = 257、194 、176 和152。 m/z 152峰的峰寬可用來作定量。氯霉素線性圖的值在0.50和10.0 毫微克/毫升之間。蝦的組織通過0.10、0.25、0.50 和1.0 毫微克/毫升的氯霉素得以強(qiáng)化，總恢復(fù)率為85%、92%、85%和102 %，其可重復(fù)性測定（RSD）值分別為9.4%、1.6%、3.1%和2.5%，定量限（LOQ）為每克蝦0.3毫微克氯霉素（0.3 ppb），檢測限（LOD）估計(jì)為0.08 ppb。

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