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氣相毛細柱的活化處理
氣相毛細柱的活化處理
描述:
我們在安裝新的氣相毛細柱的之前,需要對毛細柱進行活化處理,也就是我們常說的老化色譜柱。
氣相毛細柱的活化是為了把殘存在柱子里面的溶劑殘留和其他一些沸點較高的殘存物驅趕出來,使色譜儀的基流信號平滑無波動干擾,不影響正常分析。
新柱子在活化的時候,用惰性氣體做載氣,只連接進樣口端,檢測器端暫時不接,防止流出物污染檢測器,恒溫活化2小時以后,可降溫在接入檢測器端。
好的柱子一般活化2小時即可,正常接好即可做樣分析了。
有的氣相毛細柱需要活化時間長些,分析條件是程序升溫的需要使用程序升溫活化色譜柱。
毛細柱活化色譜參數的設置的原則:
1、恒溫活化:
柱箱設置溫度比正常分析方法的溫度高20-30℃,或者是比柱子的最高使用溫度低20-30℃。
進樣口檢測器溫度比柱箱溫度高20-30℃;但是火焰型檢測器的溫度需要至少大于150℃以上。
2、程序升溫活化:
柱箱一般初溫設置50℃,5℃/min速率上升到毛細柱最高使用溫度20℃以下,保持30分鐘,重復幾次程序升溫一直到基線平滑無波動即可。
進樣口檢測器溫度比柱箱最高溫度高20-30℃;但是火焰型檢測器的溫度需要至少大于150℃以上。
使用一段時間的毛細柱,當基線出現波動,噪音增加時,也要對柱子進行活化處理,設置參數相同。
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