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加標回收如何操作和計算？
（圖源：baotu）
01
什么是加標回收率
是指在沒有被測物質(zhì)的樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值。
02
加標回收率的分類
1. 空白加標回收
在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。
2.?陰性樣品加標回收
相同的陰性樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為陰性樣品加標回收率。
3.?陽性樣品加標回收
與陰性樣品加標回收相同，但加入待測成分標準物質(zhì)的量需要特別注意，需要通過進行預(yù)實驗測定該陽性樣品本底值，確認本底值后進行加標量的確認，建議加標量與本底值接近。
03
加標回收率的計算
計算公式：回收率P=（加標試樣測定值-試樣測定值）/加標量*100%。
（圖源：soogif）
04
加標回收率實驗的注意事項
1. 加標物的形態(tài)應(yīng)和待測物的形態(tài)相同。
2. 加標量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近，并應(yīng)注意對樣品容積的影響；加標物的濃度宜高，加標體積宜小，一般不超過原始試樣體積的1% ，保持樣品的基體不變。
3. 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應(yīng)控制在校準曲線的低濃度范圍。
4. 加標量(總質(zhì)量)應(yīng)與樣品中相應(yīng)待測物含量(總質(zhì)量)相近，一般為試樣含量的0.5~2倍，不超過3倍，加標后的總量不超過測定上限，如樣品含量小于檢出下限時，可按檢出下限加標。
5. 加標后的測定值不應(yīng)超出方法的測定上限的90%。
（圖源：taotu）
05
加標量的計算
? 稱取5g樣品（精確至0.01g）至50mL離心管中，加入10mL乙腈，迅速渦旋混合2min，超聲提取15min，于4℃下4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，殘留物再用10mL乙腈重復(fù)提取一次，合并提取液于比色管中并用乙腈定容至刻度，混合均勻，所得提取液待凈化。
? 取5mL待凈化液過經(jīng)處理過的SPE柱，收集洗脫液，將收集的洗脫液于40℃下水浴氮吹至干，用甲醇定容至1mL，過0.22μm濾膜后待上機分析。
在這個實驗中，我們需要的上機濃度為10ng/mL,現(xiàn)有的目標物標準品儲備液濃度為1mg/L。那么，怎么計算加標量呢？
● 首先我們需要確定上機前定容體積，此時定容的體積為1mL；
● 然后確定中間步驟的稀釋倍數(shù)：我們看到備用液體積實為25mL，但參與過柱的僅為5mL，此時我們可以確定這里有一個5倍的稀釋倍數(shù)。
計算：n=cv=10ng/mL*1mL=10ng
10ng*5=50ng
v=n/c
=50ng/1mg/L=0.05mL
即，在此實驗中若要使得上機濃度為10ng/mL，1mg/L的標準品需要在稱完基質(zhì)樣品后加入0.05mL。
假設(shè)此時樣品加標回收率為100%，那么，樣品含量是怎么計算的呢？
注意，我們稱取樣品的質(zhì)量為5g，此時，10ng/mL*1mL*100%/5g=0.002ng/kg。
具體計算時需要代入準確的稱樣值，標準品純度也需要進行折算。
作者：龐慶齡
排版：趙林
審核：鄒天駿
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