實(shí)驗(yàn)干貨丨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制——差量法

安譜實(shí)驗(yàn)

2022.10.27

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱量時(shí)，不免會(huì)遇到包裝瓶規(guī)格小、物料疑似空瓶的情況，這時(shí)需要我們采用差量法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行稱量。

差量法簡(jiǎn)介

差量法：類似減量法，先去除標(biāo)準(zhǔn)品外包裝，天平稱量標(biāo)準(zhǔn)品瓶質(zhì)量m1，用溶劑溶解標(biāo)準(zhǔn)品并轉(zhuǎn)移至容器中，稱量轉(zhuǎn)移后標(biāo)準(zhǔn)品瓶質(zhì)量m2，兩次稱量值之差（m1-m2）即為所需標(biāo)品的質(zhì)量。

適用范圍：①小規(guī)格（如1mg、2.5mg、5mg等）；②價(jià)格貴（多溴聯(lián)苯如PBB 153、氧氯丹等）；③性狀復(fù)雜（如半固體、粘稠等）；④包裝難以或不可復(fù)原（安瓿瓶等）。

不同稱量方式及適用對(duì)象

注意：實(shí)際配制中，需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性狀、規(guī)格、包裝形式、化合物性質(zhì)、預(yù)期用途等選擇合適的稱量方式。

差量法配制準(zhǔn)備

環(huán)境要求

（1）溫度控制在 20±2 ℃

（2）濕度為 40%-60%

注意：對(duì)于易揮發(fā)、易潮解的標(biāo)品需按照產(chǎn)品的特殊要求進(jìn)行環(huán)境控制?。?！

安全要求

實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室必須穿戴必要的工作服，工作鞋。進(jìn)行危害物質(zhì)、揮發(fā)性有機(jī)溶劑、特定化學(xué)物質(zhì)及其他毒性化學(xué)物質(zhì)等化學(xué)藥品操作實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須穿戴防護(hù)具（防護(hù)口罩、防護(hù)手套、防護(hù)眼鏡），且須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作，同時(shí)務(wù)必遵守操作規(guī)程，勿自行改變實(shí)驗(yàn)流程。

03儀器

（1）分析天平：感量為 0.01 mg ；（每次使用前進(jìn)行砝碼校準(zhǔn)并記錄在《天平校準(zhǔn)記錄表》中；在計(jì)量校準(zhǔn)周期內(nèi)）。

（2）注射器：檢定校準(zhǔn)通過(guò)且在檢定周期內(nèi)。

（3）容量瓶：檢定校準(zhǔn)通過(guò)且在檢定周期內(nèi)。

（4）玻璃滴管、透明進(jìn)樣瓶。

差量法稱量操作過(guò)程

稱量配制

（1）將標(biāo)品瓶上的標(biāo)簽去除，采用乙醇清潔瓶身表面殘留物及標(biāo)簽殘留膠痕，氮?dú)獯蹈桑販睾笕レo電；

（2）分析天平示值清零后，將標(biāo)品瓶去蓋清潔后置于稱量托盤上，待讀數(shù)穩(wěn)定3-4 s 后，記錄數(shù)值 m1；

（3）將溶劑小心加入標(biāo)品瓶中，確認(rèn)內(nèi)壁無(wú)附著殘留后，采用巴斯德滴管將溶劑取出至合適的容器中，重復(fù) 3- 5 次，至標(biāo)品瓶及巴斯德滴管內(nèi)無(wú)可見(jiàn)標(biāo)品殘留；

（4）采用氮?dú)鈱⒖諛?biāo)品瓶吹干，回溫后去靜電，天平示值清零后稱量，記錄其穩(wěn)定讀數(shù) m3，則此次稱量樣品質(zhì)量 m2 = m1- m3。

注意：標(biāo)準(zhǔn)品稱量配制前需要回溫足夠時(shí)間（建議4h以上）；配制前需確認(rèn)溶解度信息?。?！

樣品配制

2.1重量體積法（按質(zhì)量比移取母液）

（1）在標(biāo)品容器質(zhì)量已知的情況下可計(jì)算得出標(biāo)品容器中母液的質(zhì)量，通過(guò)計(jì)算得出需要轉(zhuǎn)移的母液質(zhì)量；

（2）準(zhǔn)備好合適的容量瓶，由分析天平稱量得質(zhì)量m1；天平清零后，轉(zhuǎn)移對(duì)應(yīng)質(zhì)量的母液至容量瓶中，得質(zhì)量m2。

（3）天平再次清零后，將容量瓶移出天平，得到質(zhì)量|m3|。

?理論上，m1+m2 =|m3|，由于天平受偏載等因素影響，導(dǎo)致實(shí)際m1+m2 ≠|(zhì)m3|，需人為判斷整個(gè)稱量持續(xù)過(guò)程中天平的漂移誤差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允許范圍內(nèi)；若Δ滿足允許條件，此次稱量合格；否則，可從操作狀態(tài)、環(huán)境條件、系統(tǒng)/偶然誤差等方向查找、排除原因，重新配制。

2.2重量重量法

（1）準(zhǔn)備好合適的容器，由分析天平稱量得空瓶質(zhì)量m1，去皮清零；將標(biāo)準(zhǔn)品直接洗至容器中（如1.3操作）。

（2）根據(jù)洗出標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量m2、溶劑密度、配制的目標(biāo)濃度折算需要的理論溶劑質(zhì)量。

（3）用巴斯德吸管吸取溶劑至理論質(zhì)量，記錄實(shí)際質(zhì)量m3；天平再次清零后，將容器移出天平，得到質(zhì)量|m4|。

（4）根據(jù)實(shí)際的溶劑質(zhì)量折算實(shí)際的配制濃度。

同理，m1+m2+m3=|m4|，若實(shí)際過(guò)程中出現(xiàn)不相等的情況，參照2.1.3排查原因并重新配制。

2.3體積/體積（母液稀釋）

（1）根據(jù)洗出標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量m2、溶劑密度、母液溶液質(zhì)量，計(jì)算母液濃度；

（2）根據(jù)目標(biāo)濃度、容量瓶體積、母液質(zhì)量，計(jì)算需要轉(zhuǎn)移的母液體積；

（3）準(zhǔn)備好量程滿足要求且計(jì)量校準(zhǔn)過(guò)的注射器，加入一定體積的母液至目標(biāo)容量瓶。

定容（體積法）

定容操作：用巴斯德滴管吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶劑，使溶液的最低凹液面與容量瓶刻度線相切，同時(shí)視線與刻度線處于同一水平面。