淺談化學需氧量測定方法與質(zhì)量控制

上海安杰科技

2022.9.15

1.化學需氧量基本概念

化學需氧量(COD)是指在一定條件下水中還原性物質(zhì)被強氧化劑氧化所消耗的氧化劑量，用氧的質(zhì)量濃度來表示。它不僅是水質(zhì)的控制指標之一，也是評價水體污染的綜合指標，反映了水體被還原物質(zhì)污染的程度，也是有機物相對含量的指標之一。有機污染物氧化和微生物的作用下分解, 在水體里消耗大量的溶解氧，導致水體變黑發(fā)臭，各種水生生物窒息，從而破壞水環(huán)境和生物群落的生態(tài)平衡，人類的生活環(huán)境不斷惡化帶來負面影響。因此，及時監(jiān)測水中COD濃度對監(jiān)測水質(zhì)、控制污染物排放具有重要意義。

2.COD常見的測定方法及質(zhì)量控制策略

2.1 國標法的測定方法和質(zhì)量控制策略

（1）測定方法：使用國標法開展COD測定，就是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強酸性溶液中加入過量重鉻酸鉀標準液，并進行兩個小時的加熱回流，用于進行水體樣本中還原物質(zhì)的充分氧化。就加熱回流這一過程進行分析，在這一過程當中會消耗掉大量的冷凝水。在氧化反應(yīng)結(jié)束后，將亞鐵靈作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨標準液對過量的重鉻酸鉀回滴，之后以所消耗的重鉻酸鉀標準液的用量作為基礎(chǔ)來對COD 進行計算。

（2）質(zhì)量控制：在使用國標法進行COD測定時，為了保障其測量質(zhì)量精確，需要注意以下幾個方面的問題：①若水體樣本中存在有大量的氯化物（一般大于30mg/L）時，在開展測定的過程中，因為氯離子可以消耗重鉻酸鉀，由此產(chǎn)生的測定誤差將會對最終的結(jié)果形成正干擾，因此需要在試驗過程中加入適量的硫酸汞溶液用于排除氯離子所造成的影響，在試驗過程中，水體樣本需要使用鄰苯二甲酸氫鉀配制標準溶液，若沒有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，防止對水體樣本造成污染。②在對重鉻酸鉀進行移取的過程中，如果排水速度過快，將會導致移液管內(nèi)部位置殘留有大量的溶液，對COD的測定準確性造成影響，因此在實際操作的過程中，應(yīng)適當控制并放緩排液的速率，除此之外，還需要注意，經(jīng)過消解以后的溶液一定要將其冷卻至室溫以后再滴入指示劑開始滴定操作。③對于恒溫加熱器來講，其溫度需要控制在160 ～ 165℃的范圍以內(nèi)，這樣能夠讓消解瓶當中的溶液始終保持輕微沸騰的狀態(tài)，防止溶液當中的易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出，對于最終重鉻酸鉀的測定結(jié)果，測定結(jié)果小于100mg/L時保留至整數(shù)位，當測定結(jié)果大于或等于100mg/L時，應(yīng)保留3位有效數(shù)字

2.2 快速消解分光光度法以及其質(zhì)量控制策略

（1）測定方法：針對COD的快速測定通常針對污染源開展緊急檢測與應(yīng)急處理和大范圍開展水體樣本的測定時進行使用。從原理的角度進行分析，快速消解分光光度法的理論為：在強酸介質(zhì)環(huán)境當中，若存在有復合催化劑時，在165℃的恒定溫度環(huán)境下，對水體樣本進行時長為10min的消解處理。通過這一流程，水體樣本當中所含有的還原性物質(zhì)將會被試劑當中的重鉻酸鉀氧化，并形成三價鉻離子，同時水體樣本中的COD所形成的三價鉻離子的濃度呈現(xiàn)出正比例函數(shù)管理。此時在水體樣本COD值為100～1000mg/L的范圍內(nèi)時，可在波長為600nm±20nm處開展三價鉻離子吸光度的檢測。若COD的值為15～250mg/L的范圍內(nèi)時，則可以在波長為440nm±20nm處開展為還原六價鉻離子和三價鉻離子的總吸光度的檢測。工作人員可以基于標準曲線，按照標準曲線的內(nèi)容開展被測水體樣本COD的換算?？焖傧夥止夤舛确ㄊ菍鹘y(tǒng)國標法所存在不足的有效補充，在我國水體的日?；驊?yīng)急監(jiān)測工作當中，快速消解分光光度法已經(jīng)得到重視并被廣泛應(yīng)用。

（2）質(zhì)量控制：在質(zhì)量控制環(huán)節(jié)需要注意的是，使用快速消解分光光度法開展COD的測定非常容易受到被測水體樣本懸浮物的影響，所以在開展樣本分析工作的過程中，如果發(fā)現(xiàn)水體樣本的懸浮物濃度超過40mg/L時，工作人員應(yīng)當首先對水體樣本進行稀釋處理，這樣方能夠有效降低干擾因素，提升測定工作的準確性。

3.結(jié)束語

在當前的環(huán)境檢測，通過化學需氧量(COD)檢測技術(shù)，可以進行深入分析水體的污染，而且它有著較好的科學依據(jù)和準確性，能夠?qū)⑺w中一些污染物和雜質(zhì)的數(shù)據(jù)顯示出來，從而給工作人員帶來更好的治理依據(jù)，找到我國水污染的治理方向。

目前隨著自動化檢測設(shè)備在實驗室分析領(lǐng)域的快速發(fā)展，全自動化學需氧量分析儀的技術(shù)日趨成熟，它不僅完全符合國標法要求，具備國標法的重現(xiàn)性高、測量精確等優(yōu)點，而且在試劑移取、滴定、顏色判斷、恒溫消解等存在人員操作誤差的方面能表現(xiàn)出良好的一致性及準確性，這是實驗室手工法所不能比擬的優(yōu)勢，也是因此在環(huán)境分析行業(yè)受到一致好評。

參考文獻出處：陳麗莉.淺談化學需氧量測定方法與質(zhì)量控制[J].科學與信息化,2021,(第4期).

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