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No.160 | 2020版《中國藥典》聚維酮K30 分析方法包來啦！
大阪曹達(dá)｜三耀精細(xì)
第160條推送 ??每周五17:00準(zhǔn)時(shí)更新
聚維酮（PVP）作為藥用輔料，具有粘合、增稠、助懸、助溶、分散、成膜等特性, 通常以K 值表示PVP不同分子量的規(guī)格類型。聚維酮K30（PVPK30）廣泛用作片劑、顆粒劑的粘合劑，為國際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。
聚維酮K30的化學(xué)結(jié)構(gòu)
今年，2020版《中國藥典》發(fā)布，對聚維酮K30的測定方法進(jìn)行了重新修訂，其中3個(gè)檢查項(xiàng)目需要用到液相色譜方法。
1、修訂檢查項(xiàng)：N-乙烯基吡咯烷酮由2015版《中國藥典》滴定法修訂為高效液相色譜法。
2、新增檢查項(xiàng)：2-吡咯烷酮的高效液相色譜法。
3、新增檢查項(xiàng)：甲酸的高效液相色譜法。
在該測定方法中，主成分聚維酮容易附著在分析柱上，洗脫時(shí)間較長，造成色譜柱污染，導(dǎo)致保留時(shí)間不穩(wěn)定；同時(shí)，在樣品分析中，待測物與雜質(zhì)分離效果差或者不完全，不符合藥典的要求。
大曹三耀CAPCELL PAK 色譜柱采用高純度硅膠和本公司自主研發(fā)的聚合物包被技術(shù)，具備了極其優(yōu)越的分離能力、穩(wěn)定性，且死吸附較小。因此CAPCELL PAK 色譜柱能夠在聚維酮的分析項(xiàng)目中發(fā)揮出很大的優(yōu)勢。
YoYo老師本期為大家分享一下，聚維酮K30的良好應(yīng)用數(shù)據(jù)以及分析方法包，以便大家參考應(yīng)用。
N-乙烯基吡咯烷酮
推薦色譜柱：
CAPCELL PAK C18? MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mm
CAPCELL PAK C18? MG 5μm ;4.6mm×250mm
20版藥典要求：
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（10 : 90)為流動(dòng)相，檢測波長為235nm。N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)大于6.0，供試品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與相鄰色譜峰分離度應(yīng)符合要求。
檢測結(jié)果：
N-乙烯基吡咯烷酮與乙酸乙烯酯保留穩(wěn)定、重現(xiàn)性良好，兩個(gè)色譜峰的分離度為11.3，遠(yuǎn)高于藥典分離度應(yīng)大于6.0的要求；供試品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮與相鄰色譜峰分離度也能夠滿足藥典要求。
N-乙烯基吡咯烷酮對照品色譜圖
N-乙烯吡咯烷酮與乙酸乙烯酯分離度色圖譜
聚維酮K30樣品色圖譜
2-吡咯烷酮
推薦色譜柱：
CAPCELL PAK C18? MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mm
CAPCELL PAK C18? MG 5μm ;4.6mm×250mm
20版藥典要求：
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙腈-甲醇為流動(dòng)相（90:5:5)，檢測波長為205nm。進(jìn)樣6 次，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2.0 %。
檢測結(jié)果：
多次進(jìn)樣以后，2-吡咯烷酮保留時(shí)間穩(wěn)定，峰面積穩(wěn)定。
2-吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（4.6mm×150mm）
2-吡咯烷酮標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖（4.6mm×250mm）
聚維酮K30樣品中2-吡咯烷酮色譜圖
（峰上數(shù)字為分離度；4.6mm×150mm）
?甲酸?
推薦色譜柱：
CAPCELL PAK C18?AQ 5μm ;4.6mm×250mm
20版藥典要求：
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.01mol/L 磷酸二氫鉀溶液-乙腈（95 : 5)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)為流動(dòng)相，檢測波長為210nm。供試品溶液中甲酸與相鄰峰分離度應(yīng)符合要求。
檢測結(jié)果：
我們收到客戶的良好反饋，甲酸峰保留時(shí)間大約為3min，峰形良好不拖尾，與相鄰雜質(zhì)峰分離效果良好。
特別說明：
由于主成分聚維酮容易在色譜柱上吸附，洗脫困難，建議大家在分析柱前安裝預(yù)柱，定期清洗預(yù)柱，延長分析柱的使用壽命。
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