GB/T 5750《生活飲用水標準檢驗方法》專題系列：飲用水中丙烯酰胺的測定

艾杰爾飛諾美

2022.4.08

GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標準》將于2023年4月1日正式實施，現(xiàn)行GB 5749-2006是2006年12月由原衛(wèi)生部和國家標準委員會聯(lián)合發(fā)布，自2007年7月1日開始實施，至今已有16年，在近年的應用中，逐漸反映出一些問題，所以，此次新標準的出臺備受關注。

與此同時，與其配套的新GB/T 5750《生活飲用水標準檢驗方法》征求意見稿也于2022年1月4日在全國標準信息公共服務平臺上發(fā)布。此版本征求意見稿的第8部分：有機物指標；第9部分：農(nóng)藥指標；第10部分：消毒副產(chǎn)物指標，主要使用了色譜技術進行前處理和分析，包括固相萃取、液相色譜分析、氣相色譜分析、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析和氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。艾杰爾-飛諾美一直致力于色譜耗材分析領域，為了把我們在飲用水分析方面的經(jīng)驗分享給各位檢測工作者，特推出GB/T 5750 《生活飲用水標準檢驗方法》專題系列，第一期的主題是《飲用水中丙烯酰胺的測定》。

丙烯酰胺已被國家癌癥中心（IARC）列為ⅡA類致癌物，急性毒性實驗證明丙烯酰胺有神經(jīng)毒性、生育、發(fā)育毒性，可導致遺傳物質(zhì)的改變和癌癥的發(fā)生。丙烯酰胺在飲用水和食品中的污染都受到關注。

丙烯酰胺（Acrylamide），化學式為C3H5NO，為白色結晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。疏水參數(shù)計算參考值（XlogP）為-0.7，屬于強極性的化合物，因此從水中萃取丙烯酰胺存在較大挑戰(zhàn)。

丙烯酰胺分子結構

基于丙烯酰胺的高極性，艾杰爾-飛諾美推薦方案選用Cleanert ACA作為吸附劑。Cleanert ACA 采用特殊的碳材料，對水樣品中的高極性化合物丙烯酰胺有極強的吸附能力，通過比較親水親脂平衡的高聚物材料、以及普通石墨化碳材料，后兩者在大量上樣時皆出現(xiàn)了丙烯酰胺的穿透現(xiàn)象。

實驗過程

樣品前處理：

固相萃取柱：Cleanert ACA（500mg/6mL）；P/N:ACA5006

色譜條件：

色譜柱：Luna Omega Polar C18（2.1×100mm, 3μm）；P/N:00D-4760-AN

流動相A相：0.1%甲酸水；

流動相B相：甲醇；

流 ?速：0.35 mL/min；

柱 ?溫：40 ℃；

進樣量：10 μL；

梯度程序見表1：

表1. 梯度條件

時間 (min)	流速 (mL/min)	A%	B%
0	0.35	90	10
2.0	0.35	20	80
3.5	0.35	20	80
3.6	0.35	90	10
5.0	0.35	90	10

質(zhì)譜條件：

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（AB SCIEX Triple Quad^TM3500），配有電噴霧離子源（ESI）

離子源類型：電噴霧離子源（ESI+）

掃描方式：多反應監(jiān)測正負離子模式（MRM）

噴霧針電壓：5000 V

離子源溫度：450 ℃

加熱器（GS1）：50 psi

輔助加熱氣（GS2）：50 psi

氣簾氣（CUR）：25 psi

碰撞氣（CAD）：9 psi

表2. 化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)

化合物	Q1	Q3	DP/V	CE/V
Acrylamide	72	55*	38	15
Acrylamide	72	44	38	26
¹³C₃-Acrylamide	75	58*	38	15
¹³C₃-Acrylamide	75	45	38	26

實驗結果和譜圖：

表3. 加標回收實驗結果

化合物	理論加標濃度（μg/L）	平均檢測結果（μg/L）	回收率%	RSD%
Acrylamide	0.02	0.0206	103.2	4.3
	0.1	0.1068	106.8	1.9
	0.5	0.4643	92.9	2.5