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土壤有機質(zhì)測定的解決方案
摘要：隨著工業(yè)化進程的不斷加快，礦產(chǎn)資源的不合理開采及其冶煉排放、長期對土壤進行污水灌溉和污泥施用、人為活動引起的大氣沉降、化肥和農(nóng)藥的施用等原因，造成了土壤污染嚴重。為了解決土壤問題中的有機質(zhì)分支問題，優(yōu)萊博設(shè)計了以加熱恒溫浴槽為主體的解決方案來滿足客戶不同的需求。
我國土壤問題形勢以及國家出臺相關(guān)政策人為活動產(chǎn)生的污染物進入土壤并積累到一定程度，引起土壤質(zhì)量惡化，并進而造成農(nóng)作物中某些指標超過國家標準的現(xiàn)象，稱為土壤污染。土壤中含有害物質(zhì)過多有害物質(zhì)或其分解產(chǎn)物在土壤中逐漸積累通過“土壤→植物→人體”，或通過“土壤→水→人體” 間接被人體吸收。廣東耕地以化工、電鍍、印染等行業(yè)企業(yè)發(fā)展造成污染為主；江西、湖北、湖南、廣西、四川、貴州、云南等省份重金屬本底值本來就比較高，長期的重有色金屬、磷礦等礦產(chǎn)資源開發(fā)、重化工業(yè)發(fā)展是耕地嚴重污染的重要原因。
1999-06-09國家環(huán)保總局發(fā)布《工業(yè)企業(yè)土壤環(huán)境質(zhì)量風險評價基準》國家環(huán)境保護總局標準。
2006-02-22國家環(huán)保總局辦公廳成立國家環(huán)境保護總局土壤調(diào)查專項工作領(lǐng)導小組及辦公室。
2008-07-11環(huán)境保護部批準國家環(huán)境保護土壤環(huán)境管理與污染控制重點實驗室建設(shè)。
2011-12-06環(huán)境保護部發(fā)布《土壤 可交換酸度的測定 氯化鋇提取-滴定法》等兩項國家環(huán)境保護標準。
2012-02-29環(huán)境保護部發(fā)布《土壤硝酸鹽氮的測定氯化鉀溶液提取分光光度法》五項國家環(huán)境保護標準。
2013-03-12環(huán)境保護部同意上海市環(huán)境科學研究院開展國家環(huán)境保護城市土壤污染控制與修復工程技術(shù)中心建設(shè)。
2015-05-05環(huán)境保護部發(fā)布《土壤揮發(fā)性有機物的測定頂空/氣相色譜法》等四項國家環(huán)境保護標準。
2016-12-31環(huán)境保護部發(fā)布《污染地塊土壤環(huán)境管理辦法》。
2017-07-13環(huán)境保護部辦公廳、國土資源部辦公廳、農(nóng)業(yè)部辦公廳聯(lián)合發(fā)布全國土壤污染狀況詳查質(zhì)量控制實驗室和首批檢測實驗室名錄。
2018-05-28環(huán)境保護部等印發(fā)《土壤污染防治行動計劃實施情況評估考核規(guī)定（試行）》。
2019-05-13生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《地塊土壤和地下水中揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則》等六項國家環(huán)境保護標準。
2020-03-19生態(tài)環(huán)境部辦公廳發(fā)布關(guān)于推薦先進固體廢物和土壤污染防治技術(shù)的通知
2021-08-27生態(tài)環(huán)境部發(fā)布關(guān)于啟用“建設(shè)用地土壤污染風險管控和修復從業(yè)單位和個人執(zhí)業(yè)情況信用記錄系統(tǒng)”的公告。
綜上所述法規(guī)條例可以看出，國家對于土地污染方面的治理的力度是空前的，所投入的資金是龐大的，而且極度重視，賞罰分明。因此，對于制定土壤污染的測定方案，是必須且必要的。因此，針對土壤問題中有機質(zhì)的測定，我們公司根據(jù)標準方法設(shè)計了解決方案。
土壤有機質(zhì)測定方法
用過量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使土壤中的有機碳氧化，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定。具體操作分為如下步驟：
1、準確稱取通過0.25 mm孔徑篩風干試樣0.05 g-0.5 g放入硬質(zhì)試管中，然后從滴定管中準確加入10.00 ml 0.4 mol/L重鉻酸鉀—硫酸溶液，搖勻。（優(yōu)萊博可以提供準確的耐腐蝕移液器，詳見后文解決方案）
2、將試管沉入已經(jīng)加熱至185℃-190℃的油浴鍋內(nèi)，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴溫度下降至170℃-180℃，等試管中的溶液沸騰時開始計時，此時必須控制油浴溫度，不能使溶液劇烈沸騰，其間可輕輕提起鐵絲籠再油浴中晃動幾次，以使溫度均勻，并維持在170℃-180℃，5 min±0.5 min后將鐵絲籠從油浴鍋中提出，冷卻片刻，靜置一段后擦去試管外的油。（優(yōu)萊博可以提供準確的溫度控制裝置，以及按需定制的油浴槽、高度可調(diào)浸入式平臺、不銹鋼試管架及外部放置試管所需的不銹鋼試管架， 詳見后文解決方案）
3、試管內(nèi)的消煮液及土壤殘渣無損地轉(zhuǎn)入250 mL三角瓶中，用水沖洗試管和小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶內(nèi)溶液的總體積控制在50 mL-60 mL。加三滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的變色過程為橙黃-藍綠-棕紅。（優(yōu)萊博提供準確的自動電位滴定儀，準確測量滴定終點，詳見后文解決方案）
4、根據(jù)公式計算出土壤中含有有機質(zhì)的量，計算方法與工具由優(yōu)萊博提供！
優(yōu)萊博儀器解決方案
1、加熱恒溫浴槽
由優(yōu)萊博提供專業(yè)的恒溫加熱浴槽，實驗所要求的溫度范圍為170-190℃并且需要穩(wěn)定控溫，使氧化反應維持在175-180℃的環(huán)境下，因此選用DD及以上型號的加熱恒溫浴槽，加厚不銹鋼保溫浴槽具有良好的保溫性，可以更有效的維持溫度的穩(wěn)定性，提供更理想的反應條件。優(yōu)萊博的恒溫浴槽同時兼具加熱功率大的優(yōu)勢，可以迅速升溫至190℃，MX系列的最大加熱功率更是達到3kW，可以有效地節(jié)約加熱時間。
訂貨號
型號
溫度范圍
穩(wěn)定性
加熱功率
浴槽開口/深度
可放置試管量
℃℃KW
WxD/Lcm
支
9021504
DD-BC4
室溫+5~200
±0.01
2
13x15/15
12
9021506
DD-BC6
室溫+5~200
±0.01
2
13x15/20
12
9021512
DD-BC12
室溫+5~200
±0.01
2
22x15/20
24
9021526
DD-BC26
室溫+5~200
±0.01
2
26x35/20
88
9312504
HL-4
室溫+5~250
±0.01
2
13X15/15
12
9352506
SL-6
室溫+5~250
±0.01
2
13X15/20
12
9352512
SL-12
室溫+5~250
±0.01
2
22X15/20
24
9352526
SL-26
室溫+5~250
±0.01
2
22X30/20
54
9032504
MS-BC4
室溫+5~300
±0.01
2
13x15/15
12
9033506
MX-BC6
室溫+5~300
±0.01
3
13x15/20
12
9033512
MX-BC12
室溫+5~300
±0.01
3
22x15/20
24
9033526
MX-BC26
室溫+5~300
±0.01
3
26x35/20
88
2、優(yōu)萊博可以提供安全可靠的浴槽內(nèi)升降臺，浴槽內(nèi)外試管架。
3、分注器以及自動滴定儀
由于重鉻酸鉀-濃硫酸溶液具有強腐蝕性以及強氧化性，在這里選用T 300型號滴定儀作為準確分注器，代替手動滴定管來進行實驗。一方面是精度較人眼觀察的滴定管來說要高許多，可以得到更可靠的實驗數(shù)據(jù)。另一方面T 300配有耐腐蝕管路，與溶液接觸的部分均采用高耐腐蝕材料制成，安全可靠。相較手動操作，T 300的注液補液過程是一鍵式的，可以有效的節(jié)約時間，提高效率。T 300根據(jù)客戶需求，滴定管有20mL和50mL兩種規(guī)格可供選擇。
選用CAT1-1-M4套裝進行滴定實驗，電位反應如下
K2Cr2O7+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
為氧化還原滴定，可以采用指示劑法測定，但是由于本身鐵離子亞鐵離子鉻離子均有顏色，同時土壤本身為有顏色物質(zhì)，綜上導致用肉眼觀察滴定終點較為困難，因此選用自動電位滴定儀繪制電位變化曲線以找到滴定終點為明智的選擇。配有鉑電極甘汞電極，以完成氧化還原滴定，CAT1-1-M4本身的精度至0.01mV，不會錯過任何電位突變。CAT1-1-M4自動識別溶液種類并且存儲數(shù)據(jù)，之后實驗可以自動校準，節(jié)省時間。CAT1-1-M4還具有4.3寸大觸屏，操作簡便，實時顯示溶液中電位變化情況，繪制滴定曲線，同時亦可從透明反應瓶中觀察對應現(xiàn)象，便于實驗人員把控全局，安心實驗。
型號
CAT1-1-M4
應用類型
氧化還原滴定
顯示
4.3寸觸屏，可繪制滴定曲線
操作方法
自動識別緩沖溶液，自動校準等等
體積顯示精度
＜0.2%
滴定管體積
10ml 最多可加裝兩套
材質(zhì)
接觸物料部分為PTFE或硼硅玻璃
方法數(shù)量
30種
電極配置
含氧化還原電極
尺寸pH
范圍: 0-14pH, 精度: ? ±0.02pH, 分辨率: 0.01pH
mV
范圍: ±2000mV, 精度: ? ±2mV, 分辨率: 0.1mV
μA
范圍: ±10μA, 精度: ? ±2μA, 分辨率: 0.1μA
展望：為了創(chuàng)造更美的地球，優(yōu)萊博凱美創(chuàng)一直在行動！！優(yōu)萊博凱美創(chuàng)五大產(chǎn)品及應用體系，包括：> 高精度溫度控制及測量解決方案> 化學反應系統(tǒng)及分離純化系統(tǒng)> 樣品前處理，食品及物性測試> 汽車新能源及航空航天工業(yè)材料測試解決方案> 實驗室及工業(yè)氣源供應解決方案> 實驗室及工業(yè)安全與自動化裝備
