AS專(zhuān)輯丨微區(qū)微束新技術(shù)助推嫦娥五號(hào)月壤研究
微區(qū)分析是目前各研究領(lǐng)域常用的研究方式,島津可提供多維度的解決方案,部分解決方案如下:
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?島津掃描探針顯微鏡SPM-Nanoa
★自動(dòng)觀察
★功能先進(jìn)
★省時(shí)高效
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?島津場(chǎng)發(fā)射電子探針EPMA-8050G
★優(yōu)越的空間分辨率:二次電子圖像分辨率3nm
★大束流更高靈敏度分析:加速電壓30kV時(shí)可達(dá)3μA,特有的52.5°高X射線取出角設(shè)計(jì),大幅提高測(cè)試靈敏度
★高分辨率分析:Johanson型全聚焦晶體,無(wú)像差
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?島津Kratos全自動(dòng)、多技術(shù)成像型X射線光電子能譜儀(XPS)Axis Supra+
★優(yōu)秀的元素化學(xué)狀態(tài)分析能力
★卓越的元素化學(xué)狀態(tài)成像空間分辨率-1um
★自動(dòng)化技術(shù)
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?島津多功能X射線衍射儀XRD-7000
★高精度垂直測(cè)角儀
★高穩(wěn)定性X射線發(fā)生器
★X射線防護(hù)本質(zhì)安全
★豐富的配
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?激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀(LA-ICP-MS)
★原位元素成像分析?
★高靈敏度
★ICP-MS軟件直控LA產(chǎn)品
以下內(nèi)容轉(zhuǎn)載自公眾號(hào):Atomic Spectroscopy
2020年12月17日凌晨,中國(guó)嫦娥五號(hào)返回器在內(nèi)蒙古四子王旗著陸,這是繼美國(guó)阿波羅(Apollo)和前蘇聯(lián)月球號(hào)(Lunar)計(jì)劃后,時(shí)隔44年人類(lèi)再次從月球帶回珍貴樣品,舉國(guó)歡騰,舉世矚目!
2021年7月12日,首批嫦娥五號(hào)月壤樣品正式發(fā)放,拉開(kāi)返回樣品精細(xì)研究的序幕!截至目前,月壤樣品已發(fā)放了三個(gè)批次,國(guó)內(nèi)30多家科研單位共計(jì)獲得44.8577克樣品,正相繼開(kāi)展科學(xué)研究工作。
2021年10月8日,中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院在國(guó)際學(xué)術(shù)期刊《Science》上發(fā)布首個(gè)嫦娥五號(hào)月球樣品研究成果。2021年10月19日,中國(guó)科學(xué)院發(fā)布首批嫦娥五號(hào)月球樣品研究系列成果,3篇《Nature》論文當(dāng)天同期上線!
科學(xué)引領(lǐng),技術(shù)先行!嫦娥五號(hào)月壤研究成果的快速產(chǎn)出,既依賴(lài)于中國(guó)科學(xué)家對(duì)月球演化等前沿科學(xué)問(wèn)題的精準(zhǔn)把控,也得益于多種微區(qū)微束分析方法的精妙組合和應(yīng)用。為助推中國(guó)嫦娥五號(hào)月壤研究,在《Atomic Spectroscopy》主編李獻(xiàn)華院士提議和指導(dǎo)下,由楊蔚研究員、李金華研究員、李雄耀研究員和何永勝教授共同擔(dān)任Guest Editors,以“Microanalytical Techniques for Extraterrestrial Samples”(地外樣品微區(qū)微束分析技術(shù))為主題,在AS上連續(xù)組織兩期相關(guān)專(zhuān)輯(2022, Issue 43, No.1 和 No. 2),詳細(xì)地論述這些先進(jìn)的微區(qū)分析技術(shù),并通過(guò)實(shí)例展示其在嫦娥五號(hào)月壤和隕石等珍貴地外樣品研究中的潛力。
2022年2月25日正式出版的第一期“Microanalytical Techniques for Extraterrestrial Samples (Part I)” (www.at-spectrosc.com),包含 9篇Articles和1篇Review。
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AS 封面:月壤及地外樣品微區(qū)分析專(zhuān)輯(Part I)
01
光學(xué)成像方法具有非接觸、快速、高精度等優(yōu)點(diǎn),一直是生物標(biāo)本和礦物材料測(cè)試的主要工具之一。西安交通大學(xué)雷銘團(tuán)隊(duì)自2015年首次提出了高分辨全彩色三維光切片結(jié)構(gòu)光照明顯微系統(tǒng),其憑借空間分辨率高、成像速度快、光毒性小、三維成像能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn),迅速成為活體生物組織超分辨動(dòng)態(tài)成像和結(jié)構(gòu)觀察中真彩色三維快速成像的有力工具,受到了國(guó)內(nèi)外眾多科研機(jī)構(gòu)的廣泛關(guān)注。在《Reconstructing the Color 3D Tomography of Lunar Samples(月球樣品的彩色三維光學(xué)切片重建)》一文中,雷銘教授及其團(tuán)隊(duì)成員改進(jìn)了高分辨彩色三維顯微系統(tǒng)(專(zhuān)利號(hào)ZL202010061033.2),實(shí)現(xiàn)了對(duì)具有復(fù)雜突變結(jié)構(gòu)樣品的高動(dòng)態(tài)彩色三維成像。利用系統(tǒng)特有的寬動(dòng)態(tài)范圍、低熱損傷效應(yīng)和高速三維成像能力,首次對(duì)模擬月壤和月球隕石NWA 11474標(biāo)本進(jìn)行了大視場(chǎng)彩色三維成像,獲得了樣品表面的高分辨彩色三維形貌(圖1)。該技術(shù)為無(wú)損分析嫦娥五號(hào)月壤提供了一種新思路,有望成為進(jìn)一步探究月球地質(zhì)演化過(guò)程的新工具。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.009
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圖1. 月球隕石NWA 11474的彩色光切片三維成像結(jié)果。(a)-(c)上視圖、左視圖和正視圖;(d)三維形貌分布和沿直線處的高度曲線;(e)-(n)局部放大圖及其三維形貌分布。
02
原子力顯微鏡(AFM)是一種觀察微觀表面形態(tài)的有力工具,還用于探測(cè)電、磁、范德華、粘附和化學(xué)相互作用。AFM是少數(shù)能夠在微觀尺度上測(cè)量顆粒粘附力的方法之一:通過(guò)將顆粒修飾至AFM探針針尖,可測(cè)量顆粒與界面接觸時(shí)二者間的相互作用力,已廣泛應(yīng)用于微納尺度顆粒與界面粘附特性研究中。受限于大氣環(huán)境中氣體吸附的干擾,傳統(tǒng)AFM粘附力測(cè)量實(shí)際上得到的是顆粒-吸附氣體-界面三者之間的粘附力,極大地限制了其在行星科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用,也阻礙我們正確認(rèn)識(shí)無(wú)大氣行星或小行星表面細(xì)粒風(fēng)化物的粘附特性。在《An Improved Method of Adhesion Force Measurement by Atomic Force Microscopy (AFM) (一種改進(jìn)的AFM測(cè)量粘附力的方法)》文章中,中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所李雄耀團(tuán)隊(duì)提出了一種基于高真空AFM設(shè)備排除顆粒表面氣體吸附物對(duì)其粘附特性影響的新技術(shù)(圖2)。在保持顆粒物性不變的前提下,詳細(xì)地探討了環(huán)境壓力與溫度對(duì)顆粒表面吸附物的影響,在優(yōu)化的溫壓條件(排除氣體吸附物所需)下,模擬樣品測(cè)量結(jié)果與理論模型預(yù)測(cè)值具有高度的一致性,表明該技術(shù)可準(zhǔn)確測(cè)定無(wú)大氣星體表面顆粒粘附力。該方法可應(yīng)用于嫦娥五號(hào)月塵的粘附特性研究,為進(jìn)一步認(rèn)識(shí)月球表面塵埃環(huán)境提供關(guān)鍵數(shù)據(jù)支撐。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.011
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圖2 排除吸附氣體干擾后,在控溫控壓條件下使用AFM測(cè)量顆粒粘附力
03
原位微區(qū)X射線衍射技術(shù)(In-situ Micro-XRD)具有無(wú)損、準(zhǔn)確、制樣靈活和空間分辨率高等優(yōu)點(diǎn),非常適合珍貴地外樣品(如月壤)的分析研究?,F(xiàn)有對(duì)于月球隕石、阿波羅樣品的研究和月球模擬場(chǎng)計(jì)算均表明,非晶態(tài)物質(zhì)是月球表層土壤的重要組成部分。月壤中玻璃組分的成因及分布,對(duì)深入了解和認(rèn)識(shí)月球的起源和演化、月表太陽(yáng)風(fēng)和微隕石轟擊等作用具有重要意義。但其粒徑細(xì)小、來(lái)源多樣以及共生關(guān)系復(fù)雜等特點(diǎn),目前仍沒(méi)有很好的手段和方法可對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)地研究。在《In-situ Micro-XRD Methods for Identifying Glass and Minerals in Extraterrestrial Samples(原位微區(qū)XRD鑒定地外樣品中玻璃和礦物)》一文中,中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所馬靈涯團(tuán)隊(duì)基于Rigaku D/MAX RAPID-V微區(qū)衍射技術(shù)對(duì)包括月壤樣品集合體、似單晶顆粒及制靶樣品在內(nèi)的多種形態(tài)的月壤樣品(No. CE5C0000YJYX023 和 No. CE5C0000YJYX125)進(jìn)行了原位分析,探究不同類(lèi)型樣品最佳的制樣和測(cè)試方法(圖3),并對(duì)大量測(cè)試結(jié)果進(jìn)行歸類(lèi)分析和總結(jié)。發(fā)現(xiàn)在嫦娥五號(hào)月壤中非晶物質(zhì)與輝石、長(zhǎng)石等礦物廣泛共生,且玻璃質(zhì)以覆層或基質(zhì)的形式充填于礦物碎屑之間。作者認(rèn)為月壤樣品中的玻璃可能是在月球經(jīng)歷的頻繁和強(qiáng)烈的撞擊事件中,由沖擊變質(zhì)熔融或蒸發(fā)沉積等過(guò)程產(chǎn)生。上述研究表明樣品顆粒不同的有序度和玻璃含量,可作為推斷撞擊中心或火山噴發(fā)中心的證據(jù)之一。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.016
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圖3 兩種微區(qū)衍射放樣方法及其2D-1D衍射結(jié)果
04
電子探針顯微分析(EPMA)可用于微小固體物質(zhì)的原位化學(xué)組分分析,具有高空間分辨率(~1 μm)、快速、無(wú)損和基體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過(guò)70年軟硬件的蓬勃發(fā)展,EPMA已成為研究地球與行星物質(zhì)組成最有效的微束分析技術(shù)之一。微量元素和鐵價(jià)態(tài)分析是當(dāng)前EPMA顯微分析的兩類(lèi)國(guó)際前沿技術(shù)。在文章《High-Precision Measurement Of Trace Level Na, K, P, S, Cr, And Ni In Lunar Glass Using Electron Probe Microanalysis(電子探針高精度測(cè)試月球玻璃珠中微量Na、K、P、S、Cr和Ni)》中,中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所電子探針與掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室的陳意團(tuán)隊(duì)建立了EPMA測(cè)試月球玻璃珠微量Na、K、P、S、Cr和Ni的分析方法(圖4)。在最佳測(cè)試條件下(加速電壓20 kV、束流100 nA、束斑直徑10 μm、線性背底模式、大晶體和多譜儀計(jì)數(shù)方式、總分析時(shí)間10 分鐘等),獲得了優(yōu)異的分析性能:檢測(cè)限降低至17-96 ppm (3σ)、分析精度優(yōu)于10% (2σ)。該無(wú)損高分辨技術(shù)可同時(shí)獲得月球玻璃珠樣品中主量和部分微量元素含量,為嫦娥五號(hào)月球及地外樣品的地球化學(xué)組成和演化研究提供高質(zhì)量基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.001
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圖4 電子探針高精度測(cè)試月球玻璃珠成分的方法示意圖
05
Fe3+/∑Fe分析是電子探針顯微分析(EPMA)的另一項(xiàng)前沿技術(shù),該技術(shù)與微量元素分析技術(shù)相對(duì)獨(dú)立,需對(duì)同一礦物進(jìn)行多次分析分別獲得微量和價(jià)態(tài)信息。在中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所陳意團(tuán)發(fā)表另一篇電子探針?lè)治黾夹g(shù)文章《Simultaneous In-Situ Determination Of Major, Trace Elements And Fe3+/∑Fe In Spinel Using EPMA(電子探針同步分析尖晶石主量、微量元素和Fe3+/∑Fe)》中,作者全面評(píng)估了七件尖晶石的成分均一性,并利用不同測(cè)試方法(EPMA、LA-ICP-MS、XRF和穆斯堡爾譜)對(duì)該套尖晶石標(biāo)樣進(jìn)行主量、微量元素和Fe3+/ΣFe進(jìn)行定值(圖5)。在此基礎(chǔ)上,研發(fā)了尖晶石微量元素(Zn、Co、Ni、Mn、V、Ti)高精度EPMA方法,該方法合理地提高加速電壓和束流,延長(zhǎng)測(cè)試時(shí)間,并對(duì)分光晶體的分配、峰值背景值的設(shè)定、峰位干擾校正以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用等方面進(jìn)行了系統(tǒng)優(yōu)化,將微量元素的檢出限進(jìn)一步降低至16-55 ppm (3σ),微量元素分析精度優(yōu)于6% (1σ)。同時(shí)依據(jù)該套尖晶石標(biāo)樣的鐵價(jià)態(tài)信息(Fe3+/ΣFe介于 0.073~0.271),利用二次標(biāo)樣校正法獲得了未知尖晶石樣品的Fe3+/ΣFe比值,其精度(±0.04,2σ)明顯優(yōu)于已有的文獻(xiàn)報(bào)道。該方法可為月球、火星和小行星等地外樣品和地球樣品中的尖晶石提供高精度的化學(xué)成分信息(主量、部分微量和Fe3+/ΣFe比值),用于研究行星氧逸度、物質(zhì)源區(qū)和巖漿演化等關(guān)鍵科學(xué)問(wèn)題。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.002
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圖?5 電子探針同步分析尖晶石主量、微量元素和Fe3+/∑Fe。a. 月壤顆粒的聚焦離子束(FIB)制樣位置;b. np-Fe0的俄歇電子能譜圖;c. FIB超薄片的掃描透射明場(chǎng)電子圖像 ;d. 月壤顆粒中不同含鐵相的電子能量損失譜圖。
06
納米級(jí)單質(zhì)金屬鐵(nanophase iron particles, np-Fe0) 是太空風(fēng)化作用的特征產(chǎn)物,對(duì)月球的反射光譜遙感探測(cè)具有重要影響。然而,對(duì)于np-Fe0的形成原因,當(dāng)前的研究結(jié)果主要基于Apollo樣品與少量月球角礫巖隕石,并歸結(jié)于隕石、微隕石撞擊引起的蒸發(fā)沉積作用以及可能的太陽(yáng)風(fēng)粒子輻射引起的濺射離子沉積作用。在中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所李陽(yáng)團(tuán)隊(duì)的一篇文章《In Situ Investigation Of The Valence States Of Iron-Bearing Phases In Chang’E-5 Lunar Soil Using FIB, AES, And TEM-EELS Techniques (應(yīng)用FIB、AES和TEM-EELS聯(lián)合技術(shù)原位測(cè)定嫦娥五號(hào)月球土壤中含鐵相的價(jià)態(tài))》中,作者分析和排除了地球環(huán)境對(duì)嫦娥五號(hào)月壤(No. CE5C0400YJFM00505)中含鐵相的污染和氧化,并利用透射電子顯微鏡-電子能量損失譜儀對(duì)np-Fe0及其周?chē)F鎂硅酸鹽礦物與玻璃基質(zhì)中Fe2+與Fe3+的納米級(jí)尺度分布與賦存特征開(kāi)展了深入分析,獲得了np-Fe0歧化反應(yīng)成因的初步證據(jù)(圖6)。該技術(shù)對(duì)np-Fe0成因機(jī)制,鐵元素的微區(qū)地球化學(xué)行為以及氧化還原環(huán)境演變過(guò)程的研究具有重要意義,可廣泛應(yīng)用于月壤等地外樣品以及傳統(tǒng)地球樣品的分析和研究中。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.014
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圖6. 應(yīng)用FIB、AES和TEM-EELS聯(lián)合技術(shù)原位測(cè)定嫦娥五號(hào)月球土壤中含鐵相的價(jià)態(tài)。a. 月壤顆粒的聚焦離子束(FIB)制樣位置;b. np-Fe0的俄歇電子能譜圖;c. FIB超薄片的掃描透射明場(chǎng)電子圖像 ;d. 月壤顆粒中不同含鐵相的電子能量損失譜圖
07
月球樣品形成年齡(包括月球隕石和太空任務(wù)期間收集的月球樣本)對(duì)確定地月系統(tǒng)的演化歷史至關(guān)重要。采用微區(qū)分析技術(shù)測(cè)定富U礦物相(如斜鋯石或磷灰石等)的U-Pb年齡是目前獲得月球或其他地外樣品年齡的主要手段,但大多數(shù)隕石樣品是超鎂鐵質(zhì)或鎂鐵質(zhì)成分,富U礦物相在樣品中稀少且微小。而地外樣品中主要礦物相,如斜長(zhǎng)石、輝石、鈦鐵礦或玻璃質(zhì)等則可以考慮利用Rb-Sr放射性衰變體系獲取其Rb-Sr等時(shí)線年齡。在In Situ Rb-Sr Dating Of Lunar Meteorites Using Laser Ablation MC-ICP-MS(激光剝蝕MC-ICP-MS原位Rb-Sr定年分析月球隕石樣品)》一文中,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)張文和胡兆初團(tuán)隊(duì)系統(tǒng)地研究了LA-MC-ICP-MS微區(qū)原位Rb-Sr測(cè)年技術(shù)用于月球隕石定年的可行性(圖7)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明斜長(zhǎng)石、輝石、鈦鐵礦或玻璃質(zhì)等主要礦物具有含量低且變化大的87Rb/86Sr比值,在古老隕石樣品中(>1Ga)可以積累一定的放射性成因87Sr。所開(kāi)發(fā)的LA-MC-ICP-MS技術(shù)可準(zhǔn)確地識(shí)別出由87Rb衰變引起的87Sr/86Sr變化,并結(jié)合本課題組開(kāi)發(fā)的數(shù)據(jù)處理技術(shù)(Iso-Compass)建立了樣品剝蝕區(qū)域內(nèi)87Rb/86Sr與87Sr/86Sr的線性關(guān)系,實(shí)現(xiàn)了低Rb/Sr樣品的微區(qū)原位Rb-Sr等時(shí)線年齡測(cè)定。該方法應(yīng)用于兩塊不同巖性的月球隕石(玄武質(zhì)隕石NWA 10597和橄欖輝長(zhǎng)巖NWA 6950)中的斜長(zhǎng)石、輝石、鈦鐵礦和玻璃等礦物相年齡測(cè)定,所獲得Rb-Sr等時(shí)線年齡(2984 ± 43 Ma for NWA 10597 和3149 ± 20 Ma for NWA 6950)與文獻(xiàn)報(bào)道采用SIMS使用其他放射性測(cè)年體系的結(jié)果(2990-3032 Ma for NWA 10597 and 3210-3187 Ma for NWA 6950)相一致。該技術(shù)可為未來(lái)開(kāi)展地外天體樣品年代學(xué)研究提供新的技術(shù)手段。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.007
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圖7 激光剝蝕MC-ICP-MS原位Rb-Sr定年分析月球隕石樣品
08
大型二次離子質(zhì)譜(LG-SIMS)具有微米級(jí)高空間分辨率(~1 μm)、近無(wú)損剝蝕和高的質(zhì)量分辨率(可達(dá)4萬(wàn))等優(yōu)越性能,被譽(yù)為微區(qū)地球化學(xué)分析界的“核武器”。二十年來(lái)中國(guó)的LG-SIMS分析技術(shù)發(fā)展迅速,在含U-Th礦物定年、穩(wěn)定同位素及低含量揮發(fā)份等方面均達(dá)到了世界同類(lèi)實(shí)驗(yàn)室的先進(jìn)水平。在《SIMS Zircon Hydrogen Isotope And HO Content Analyses And Reference Material Development(二次離子質(zhì)譜測(cè)定鋯石氫同位素組成和水含量及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)發(fā))》一文中,中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所夏小平團(tuán)隊(duì)報(bào)道了新開(kāi)發(fā)的SIMS超低背景下鋯石氫同位素和水含量同時(shí)測(cè)定技術(shù),并新研制成功的國(guó)際上第一套鋯石氫同位素參考物質(zhì)(D15395和D15814)(圖8)。該技術(shù)為研究地外樣品的揮發(fā)份,尤其是水的含量和來(lái)源提供了新的研究手段。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.006
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圖8 鋯石Temora 2的H2O含量與δD值的LG-SIMS測(cè)量結(jié)果。不確定度為±1SE(標(biāo)準(zhǔn)誤差)
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納米離子探針(NanoSIMS)是具有極高空間分辨率的二次離子質(zhì)譜儀,在橄欖石等樣品的水含量分析中具有不可替代的優(yōu)勢(shì)。橄欖石是上地幔的主要組成礦物,對(duì)橄欖石中水含量的研究有助于理解行星演化的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。它屬于名義無(wú)水礦物(水含量為ppm級(jí)),并且多發(fā)育成分環(huán)帶(典型寬度為5~20μm),對(duì)橄欖石中水含量的研究有助于理解行星演化的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。因此,精準(zhǔn)測(cè)定橄欖石中的水含量需要具有低本底和高空間分辨特征的原位分析方法。對(duì)于二次離子質(zhì)譜而言,所采用的一次束流能量越低,得到的束斑尺寸越小,儀器的空間分辨率就越高;但是,獲得的測(cè)試本底也越高??上攵瑫r(shí)保有低本底和高空間分辨具有極大的挑戰(zhàn)性。以往的NanoSIMS研究可以滿(mǎn)足低本底(<10 ppm)條件下10~30 μm的空間分辨。在《High-Spatial-Resolution Measurement of Water Content in Olivine Using NanoSIMS 50L(利用NanoSIMS 50L建立高空間分辨的橄欖石水含量分析方法)》一文中,中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所的郝佳龍和楊蔚團(tuán)隊(duì)利用CAMECA NanoSIMS 50L,將橄欖石水含量分析方法的空間分辨提高至6 μm(提高了~2倍)。該方法通過(guò)優(yōu)化納米離子探針的一次離子束參數(shù)和分析條件,測(cè)試了水含量為11.2~70.6 ppm的橄欖石標(biāo)準(zhǔn)樣品(KLB-1、ICH-30和Mongok),并將San Carlos橄欖石作為本底監(jiān)測(cè)標(biāo)樣,獲得了~6 μm的空間分辨率和6±2 ppm的水含量本底(圖9)。該方法是當(dāng)前低本底(<10 ppm)水含量原位分析方法中的空間分辨率最優(yōu)者,已應(yīng)用于嫦娥五號(hào)月壤樣品中橄欖石微細(xì)區(qū)域的水含量分析,并可借鑒于其他名義無(wú)水礦物的水含量分析中。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.004
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圖9 高空間分辨率低本底的橄欖石水含量NanoSIMS分析技術(shù)
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同步輻射光具有超高亮度、高準(zhǔn)直性和寬頻譜等特性,被譽(yù)為認(rèn)識(shí)微觀世界的“人類(lèi)神光”。經(jīng)過(guò)60多年發(fā)展,同步輻射裝置已歷經(jīng)三代,成為材料、信息、生命和地球科學(xué)等領(lǐng)域前沿科學(xué)研究強(qiáng)有力工具。在眾多同步輻射X-射線技術(shù)中,掃描透射X-射線顯微學(xué)(STXM)技術(shù),因其高空間分辨率(10-30 nm)、高能量分辨率(<0.05 eV)和低輻射損傷等特點(diǎn),可在常溫、常壓、冷凍或液態(tài)等多種測(cè)試條件下,對(duì)樣品在納米分辨率下開(kāi)展二維和三維的形貌結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分(包括元素種類(lèi)及價(jià)態(tài)鑒定)和磁學(xué)性質(zhì)等分析,成為最具代表性的同步輻射線站技術(shù),也是極富發(fā)展?jié)摿Φ娘@微譜學(xué)分析技術(shù)。在《Scanning Transmission X-Ray Microscopy at the Canadian Light Source: Progress and Selected Applications in Geosciences(同步輻射掃描透射X-射線顯微學(xué)最新進(jìn)展及應(yīng)用)》的綜述文章中,加拿大國(guó)家光源(CLS)的王建博士和中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所李金華教授,以世界領(lǐng)先的第三代同步輻射光源CLS的STXM線站(加拿大)為例,首先給出了同步輻射STXM技術(shù)的工作原理和儀器配置(圖10),重點(diǎn)介紹了該線站最新的冷凍STXM和掃描相干衍襯成像STXM技術(shù),詳細(xì)地綜述了多種同步輻射STXM技術(shù)在復(fù)雜的地質(zhì)微生物樣品(趨磁細(xì)菌生物礦化和磁學(xué))和地質(zhì)樣品(土壤微團(tuán)聚體)研究中的應(yīng)用實(shí)例和成果。兩位作者還總結(jié)和討論了第四代光源同步輻射STXM的技術(shù)發(fā)展趨勢(shì),并提出將同步輻射STXM技術(shù)用于嫦娥五號(hào)月壤樣品精細(xì)化研究的預(yù)案。
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https://doi.org/10.46770/AS.2022.008
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圖10 同步輻射掃描透射X-射線顯微鏡工作原理及應(yīng)用領(lǐng)域
嫦娥五號(hào)圓滿(mǎn)完成了我國(guó)探月工程“繞、落、回”三步走戰(zhàn)略的最后一步,使中國(guó)科學(xué)家第一次擁有屬于自己的1731克地外天體返回樣品,在行星科學(xué)發(fā)展史上具有里程碑意義的重大事件。月壤樣品極其珍貴,多數(shù)為亞毫米和微米大小的顆粒。如何利用有限的珍貴樣品獲得盡可能多的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),同時(shí)開(kāi)展高效高質(zhì)量的科學(xué)研究,對(duì)我國(guó)科研人員提出了巨大挑戰(zhàn),這也是獲取重大原創(chuàng)成果的前提。
在未來(lái)十年,中國(guó)已經(jīng)布局了嫦娥六號(hào)月球南極采樣、小行星采樣和火星采樣等一系列重大任務(wù)。毫無(wú)疑問(wèn),隨著嫦娥五號(hào)月壤樣品研究的持續(xù)深入以及更多類(lèi)型的地外天體樣品被陸續(xù)帶回,中國(guó)的行星科學(xué)將迎來(lái)新的時(shí)代。制定合理的科學(xué)目標(biāo),建立高效的工作流程,按照“先無(wú)損,后微損”、“先單顆粒,后微納米尺度,最后原子水平”、“先側(cè)重表面,后開(kāi)展內(nèi)部結(jié)構(gòu)”的分析思路,將現(xiàn)有的多種顯微學(xué)和顯微譜學(xué)技術(shù),在分析的時(shí)間節(jié)點(diǎn)上進(jìn)行了排列組合,可對(duì)同一個(gè)樣品獲得不同尺度下多種信息,是開(kāi)展珍貴地外天體樣品研究的客觀需求,也是未來(lái)行星科學(xué)發(fā)展的大趨勢(shì)。
[主要參考文獻(xiàn)]
1. Jin-Hua Li*, Wei Yang*, Xiong-Yao Li*, and Yong-Sheng He*, The Chang’e-5 Lunar Samples Stimulate the Development of Microanalysis Techniques, At. Spectrosc., 2022, 43, 1–5. https://doi.org/10.46770/AS.2022.010
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4. Q.-L. Li, Q. Zhou, Y. Liu, Z. Y. Xiao, Y. T. Lin, J.-H. Li, H.-X. Ma, G.-Q. Tang, S. Guo, X. Tang, J.-Y. Yuan, J. Li, F.-Y. Wu, Z. Y. Ouyang, C. L. Li*, and X.-H. Li*, Nature, 2021, 600, 54–58. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04100-2
5. H.-C. Tian, H. Wang, Y. Chen, W. Yang*, Q. Zhou, C. Zhang, H.-L. Lin, C. Huang, S.-T. Wu, L.-H. Jia, L. Xu, D. Zhang, X.-G. Li, R. Chang, Y.-H. Yang, L.-W. Xie, D.-P. Zhang, G.-L. Zhang, S.-H. Yang, and F.-Y. Wu, Nature, 2021, 600, 59–63. https://doi.org/10.1038/s41586-021-04119-5
6. J.-H. Li*, Q.-L. Li, L. Zhao, J.-H. Zhang, X. Tang, L.-X. Gu, Q. Guo, H.-X. Ma, Q. Zhou, Y. Liu, P.-Y. Liu, H. Qiu, G. Li, L. Gu, S. Guo, C.-L. Li, X.-H. Li, F.-Y. Wu, and Y.-X. Pan, Geosci. Front., 2022, 13, 101367. https://doi.org/10.1016/j.gsf.2022.101367
?[本期原文]
Special ?Issue: Microanalytical Techniques for Extraterrestrial Samples (Part I)
Atomic Spectroscopy, 2022, 43(1), 1-98.
www.at-spectrosc.com
Guest Editors
Wei Yang?is a Professor at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences (IGGCAS), operating a NanoSIMS laboratory. He received his B.S. (2001) and Ph.D. (2007) degrees in geochemistry from the University of Science and Technology of China. After completing his Ph.D., he came to IGGCAS for post-doctoral research and joined the comparative planetary science group as an Associate Professor in 2011. His main interest in the past decade was Mg isotope geochemistry and its application in tracing the deep carbon cycle. He is currently working on instrumentation developments on secondary ion mass spectrometry and its application in Earth and planetary sciences, the formation and evolution of the Moon based on the exploration data and returned samples of the Chinese Lunar Exploration Program. He has published over 70 peer-reviewed scientific papers in ISI-indexed journals.
Jin-Hua Li is a full professor of Biogeomagnetism and Geobiology at the Institute of Geology and Geophysics, Chinese Academy of Sciences (IGG-CAS). He received his B.S. degree in Biology from Northwest University (NWU, Xi’an city) in 2001, M.S. degree in Microbiology from Shandong University (SDU, Jinan city) in 2006, and completed Ph.D. in Solid Earth Geophysics from the IGG-CAS in 2010. He worked as postdoctoral research fellow at the IGG-CAS (2010-12) and the Institut de Minéralogie, de Physique des Matériaux, et de Cosmochimie (Paris, France) (2012-14), associate professor from 2013 to 2016 and full professor after 2017 at the IGG-CAS. From 2019, he started to work as director of Electron Microscopy Lab at the IGG-CAS. His research focused on biomineralization and magnetism of magnetotactic bacteria, microbial biomineralization, experimental fossilization of microorganisms and biominerals, and the identification of microfossils (nano fossils) and fossil biominerals in ancient rocks, and the applications of microbes in bioremediation and biomimetics. He has extensive experience with high-resolution Micro X-ray Fluorescence (μXRF), electron-microscopy (SEM, TEM, FIB), Scanning Transmission X-ray Microscopy (STXM) at international light sources, and rock magnetism and microbiology. He published over 90 papers.
Xiong-Yao Li?is a research professor of planetary science at the Institute of Geochemistry, Chinese Academy of Sciences (IGCAS) in Guiyang, China. He is the director of the Center for Lunar and Planetary Sciences, IGCAS. He completed his Ph.D. in cosmochemistry from the University of Chinese Academy of Sciences in 2006. His research focused on lunar surface environment, lunar soil properties and space weathering. He published over 100 papers in SCI journals.
Yong-Sheng He?is a Professor at the Institute of Earth Sciences, China University of Geosciences, Beijing (CUGB), leading a group focusing on Fe, Ca and Mg isotope geochemistry. He received his B.S. (2005) and Ph.D. (2011) degrees in geochemistry from the University of Science and Technology of China. After completing his Ph.D., he came to CUGB for post-doctoral research and joined the Isotope Geochemistry Lab as a faculty in 2013. His main interest was petrogenesis of adakitic rocks and their implication on evolution of orogenic crust. He currently focuses on methodology developments on metal stable isotope geochemistry and its application in tracing key geological and planetary processes, e.g., deep carbon and oxygen cycles, changes in paleo-environment, and the formation and evolution of the Moon. He has published over 50 peer-reviewed scientific papers in ISI-indexed journals.
國(guó)際SCI期刊Atomic Spectroscopy (AS) 由Dr. Walter Slavin于1962年創(chuàng)辦,2020年1月轉(zhuǎn)至中國(guó)團(tuán)隊(duì)全權(quán)負(fù)責(zé),由Atomic Spectroscopy Press Limited, Hongkong, P.R. China出版發(fā)行,2020年影響因子為2.04。AS密切關(guān)注原子光譜(AAS, AFS, ICP-OES, ICP-MS, GD-MS, TIMS, SIMS, AMS, LIBS, XRF, SEM-EDS, EPMA,NAA, SR-based techniques等)新方法及其在各學(xué)科領(lǐng)域中新應(yīng)用、儀器/部件研發(fā)、元素同位素樣品前處理技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開(kāi)發(fā)等。AS編委會(huì)由來(lái)自10多個(gè)國(guó)家的60余位知名學(xué)者組成,中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)地球所李獻(xiàn)華院士擔(dān)任主編,中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)郭偉教授任執(zhí)行主編,廈門(mén)大學(xué)杭緯教授、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡兆初教授、德國(guó)Justus Liebig University Giessen大學(xué)Michael Dürr教授任副主編。AS期刊主頁(yè): www.at-spectrosc.com。
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