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磐諾A91 Plus測定PET樹脂中殘留乙醛含量
方法概要——參考SH/T 1817-2017《瓶用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)樹脂中殘留乙醛含量的測定 頂空氣相色譜法》，利用頂空進樣器進樣，毛細管柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測其中乙醛的殘留含量，根據(jù)保留時間進行定性，外標法定量。
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1、配置方案
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2、測試條件
| 分流/不分流進樣口（S/SL） | 溫度：250℃，載氣：N2，分流比：5：1 |
| 柱箱 | 恒溫40℃，保持3min |
| 色譜柱 | AB-FFAP，30m×0.32mm×0.25μm |
| 氫火焰離子化檢測器（FID） | 溫度：250℃，氫氣：30mL/min，空氣：400mL/min，尾吹氣：25mL/min |
| 頂空進樣器 | 平衡溫度：70℃，管路溫度：110℃，閥箱溫度：100℃，平衡時間：30min，間隔時間：10min，吹掃時間：1min，載氣壓力：0.1Mpa，吹掃氣壓力：0.2Mpa |
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3、測試結(jié)果
3.1 乙醛定性結(jié)果
? ? ? ?乙醛定性譜圖
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3.2 校正曲線的配置
用超純水將乙醛標準溶液(1000 mg/L)分別稀釋成20、40、60、80、100 mg/L系列標準使用液； 將5個頂空瓶用氮氣吹掃置換空氣后, 用微量注射器分別吸取上述不同濃度的乙醛標準使用液各10 μL注入頂空瓶中, 迅速用封蓋器將墊片及鋁蓋封好瓶口。按照氣相色譜及頂空儀器的方法進行測試。以乙醛含量為橫坐標, 峰面積為縱坐標繪制標準曲線。
注意點：乙醛在室溫下易揮發(fā)，在標準溶液配置過程中對移液針或移液槍頭進行冷針處理，否則重現(xiàn)性和線性容易受到影響。
3.3 不同濃度點譜圖
?空白
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20 mg/L乙醛
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40mg/L乙醛
60mg/L乙醛
80mg/L乙醛
100mg/L乙醛
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3.4 重復性譜圖
20mg/L重復性
100mg/L重復性
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3.5 校正曲線
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