吃貨太難|HS-GCMS法測定食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留
食品接觸材料和制品在食品生產(chǎn)、加工、包裝、運(yùn)輸、貯存、銷售和使用過程中可能與食品接觸,其中成分也可能轉(zhuǎn)移到食品中,如果是芳烴類、醇類、醚類、酮類、酯類等有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)移到食品中并超出一定范圍,就會(huì)對人體造成危害,因此,準(zhǔn)確測定食品包裝材料中殘留溶劑含量對于監(jiān)測食品安全有著重要的意義。
本文參考 GB 31604.60-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 溶劑殘留量的測定》中第二法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法,采用HS-GCMS建立了一種同時(shí)檢測食品接觸材料及制品中25種溶劑殘留的方法,以利樂包這種常見牛奶和飲料等液體食品的包裝產(chǎn)品為檢測對象,驗(yàn)證了該檢測方法的可靠性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法操作簡單,重復(fù)性良好,回收率穩(wěn)定,可有效監(jiān)測食品接觸材料及制品中溶劑殘留含量。?
1.?實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
HS-20 頂空進(jìn)樣器
GCMS-QP2020 NX 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
1.2 分析條件
HS-20 條件
恒溫爐溫度:80 ℃
樣品流路溫度:90 ℃
傳輸線溫度:100 ℃
樣品瓶恒溫時(shí)間:30 min
導(dǎo)入時(shí)間:1 min
導(dǎo)入平衡時(shí)間:0.05 min
進(jìn)樣時(shí)間:0.50 min
進(jìn)樣針沖洗時(shí)間:3 min
GC循環(huán)時(shí)間:26 min
GCMS-QP2020 NX條件:
色譜柱:SH-PolarWax, 30m x 0.32mm x 0.5μm, P/N: R227-36251-01
柱溫程序:50 ℃(3 min)_10 ℃/min_70 ℃(1 min)_12 ℃/min_160 ℃(3 min)
載氣控制方式:恒流模式
色譜柱流量:1.30 mL/min
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣
分流比:15: 1
離子化方式:EI
離子源溫度:230 ℃
色譜質(zhì)譜接口溫度:250 ℃
檢測器電壓:調(diào)諧電壓
采集模式:SCAN/SIM 同時(shí)采集,離子信息見表 1
樣品前處理
裁取利樂包卷材試樣 100cm2,將其裁成10mm x 30mm碎片,置于 20 mL頂空瓶中 (頂空瓶使用前于90 ℃烘烤1h后放冷),加入 10μL N,N-二甲基甲酰胺,迅速密封頂空瓶,上機(jī)分析。
完整實(shí)驗(yàn)結(jié)果請查看“島津?qū)嶒?yàn)器材”微信公眾號
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