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煙草制品中香豆素、黃樟素的測(cè)定
前言：
在香精香料生產(chǎn)過(guò)程中，有可能由天然植物精油帶入香豆素和黃樟素，在煙草加工過(guò)程中添加煙用香精香料能起到改善煙草的刺激性、掩蓋雜氣、提高煙草感官品質(zhì)的作用。目前，一般是只對(duì)煙用香精香料中的香豆素或黃樟素進(jìn)行檢測(cè)，煙草制品中的香豆素和黃樟素的相關(guān)研究報(bào)道還很少。由于香豆素和黃樟素具有毒性，因此建立煙草制品中的香豆素和黃樟素的含量進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、檢測(cè)方法，對(duì)煙草制品進(jìn)行質(zhì)量控制是非常必要的。
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關(guān)鍵詞：
全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)；煙草制品；黃樟素；香豆素
1，?實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1?儀器與試劑
SePRO全自動(dòng)高通量柱膜通用固相萃取系統(tǒng)（北京萊伯泰科儀器股份有限公司）；
7890-5977B GC/MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫科技有限公司）；
EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司?貨號(hào)：PZ10203）；
甲醇（色譜純，Fischer 公司）；
二氯甲烷（色譜純，Fischer 公司）；
1.2?工作液配制
黃樟素標(biāo)準(zhǔn)液：4.9μg/mL，甲醇；
香豆素標(biāo)準(zhǔn)液：5.3μg/mL，甲醇
1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備
由于沒(méi)有經(jīng)過(guò)客戶的允許，實(shí)驗(yàn)方法在此僅做簡(jiǎn)略說(shuō)明。
一定量的樣品在經(jīng)溶劑浸泡振搖后，過(guò)濾，得到待凈化的萃取液。萃取液再經(jīng)EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司?貨號(hào)：PZ10203）凈化，得到凈化液，定容，最后進(jìn)行GC/MS分析測(cè)試。
1.3.2?GC-MS測(cè)試條件
色譜柱：HP-5MS ?30m*0.25mm*0.25μm
進(jìn)樣口溫度：250℃
載氣：氦氣，流速：1mL/min
不分流進(jìn)樣，1min后分流60mL/min
進(jìn)樣量：1μL
柱箱：100℃，保持1min，以20℃/min升至240℃，后運(yùn)行 280℃，5min
溶劑延遲：4min
離子源溫度：280℃
四極桿溫度：150℃
傳輸線溫度：290℃
掃描方式：SIM，選擇離子設(shè)定見(jiàn)下表
序號(hào) | 目標(biāo)物 | 定量離子 | 定性離子 |
1 | 黃樟素 | 162 | 131,135 |
2 | 香豆素 | 146 | 90,118 |
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2，?實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖1標(biāo)樣SIM掃描色譜圖
圖2空白樣品SIM掃描色譜圖
圖3加標(biāo)樣品SIM掃描色譜圖
3，?結(jié)論?
本次實(shí)驗(yàn)展示了一種使用EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司?貨號(hào)：PZ10203）對(duì)卷煙制品的有機(jī)溶劑萃取液，進(jìn)行凈化，最后由GC/MS 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測(cè)，目標(biāo)物黃樟素和香豆素的回收率范圍為91.2%~109.5% ，RSD 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，說(shuō)明EZsepTMSilica固相萃取柱（500mg/3mL）（北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司?貨號(hào)：PZ10203）能很好的完成方法中的凈化工作，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。
?表1 ?加標(biāo)回收率結(jié)果
目標(biāo)物 | 回收率 % | 平均值 | RSD% | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
黃樟素 | 98.8 | 99.2 | 107.2 | 101.2 | 99.75 | 109.5 | 102.6 | 4.5 |
香豆素 | 93.7 | 91.2 | 104.3 | 94.2 | 108.3 | 101.6 | 98.9 | 6.9 |
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