硫酸阿托品的性狀及鑒別檢查方法
鑒別
(1)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集487圖)一致。(2)本品顯托烷生物堿類(lèi)的鑒別反應(yīng)(通則0301)。(3)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)
性狀
本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無(wú)臭本品在水中極易溶解,在乙醇中易溶。熔點(diǎn)取本品,在120℃干燥4小時(shí)后,立即依法測(cè)定(通則0612),熔點(diǎn)不得低于189℃,熔融時(shí)同時(shí)分解
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)變?yōu)辄S色莨菪堿取本品,按干燥品計(jì)算,加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法測(cè)定(通則0621),旋光度不得過(guò)-0.40°。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.0025mol/L庚烷磺酸鈉)乙腈(84:16)(用磷酸或氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至5.0)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為25mm;進(jìn)樣體積20l系統(tǒng)適用性要求阿托品峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,扣除相對(duì)保留時(shí)間0.17之前的色譜峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在120℃千燥4小時(shí),減失重量不得過(guò)5.0%(通則0831)熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841)。
