鹽酸小檗堿的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液4滴,放冷(必要時(shí)濾過(guò)),加丙酮8滴,即發(fā)生渾濁(2)取本品約5mg,加稀鹽酸2m1,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集320圖)一致(4)取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml,冷卻,放置10分鐘,濾過(guò),濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)
檢查
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液對(duì)照品溶液(1)取鹽酸藥根堿對(duì)照品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對(duì)照品溶液(2)取鹽酸巴馬汀對(duì)照品適量,精密稱定加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液2ml與對(duì)照品溶液(1)、對(duì)照品溶液(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻系統(tǒng)適用性溶液取對(duì)照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm;進(jìn)樣體積10l系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,均不得過(guò)1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。氰化物取本品0.50g,依法檢查(通則0806第一法),應(yīng)符合規(guī)定(合成品)。有機(jī)腈照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)供試品溶液取研細(xì)的本品約0.25g,精密稱定,置25ml具塞錐形瓶中,加無(wú)水乙醚5ml,振搖5分鐘,用垂熔漏斗(G5)濾過(guò),用無(wú)水乙醚洗滌3~4次(每次2ml),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml。對(duì)照品溶液取胡椒乙腈對(duì)照品適量,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G(厚度0.5mm)薄層板,以苯冰醋酸(25:0.1)為展開劑測(cè)定法吸取供試品溶液全量與對(duì)照品溶液10l,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,晾干,噴以5%鉬酸銨硫酸溶液,在105℃加熱10~20分鐘,檢視。限度供試品溶液在與對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的相應(yīng)位置上,不得顯雜質(zhì)斑點(diǎn)(合成品)。水分取本品,照水分測(cè)定法(通則0832第一法1)測(cè)定,含水分不得過(guò)12.0%。熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十(合成品)。
