氯化物取本品0.30g,置200ml量瓶中,加水50ml氨試液3ml與10%硝酸銨溶液6ml,置水浴上加熱5分鐘,加硝酸銀試液25ml,搖勻,再置水浴上加熱15分鐘,并時(shí)時(shí)振搖,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液25ml,置50m1納氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀釋使成50ml,搖勻,在暗處放置5分鐘,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液1.5m制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.04%)。有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定供試品溶液取本品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含茶苯海明0.4mg的溶液。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含茶苯海明6g的溶液系統(tǒng)適用性溶液取茶堿與茶苯海明適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各約含20g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇三乙胺緩沖液(1:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm;進(jìn)樣體積10pl。系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為茶堿峰、8-氯茶堿峰與苯海拉明峰,理論板數(shù)按苯海拉明峰計(jì)算不低于200,茶堿峰與8-氯茶堿峰之間的分離度應(yīng)符合要求測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至苯海拉明峰保留時(shí)間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,茶堿峰面積不得大于對(duì)照溶液中8-氯茶堿峰面積的0.75倍,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液中8-氯茶堿峰面積干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)熾灼殘?jiān)”酒?.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十