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2023年質譜技術亮點，國家重大突破與革新有哪些

2024.1.25

　　在2023年，儀器行業(yè)整體呈現(xiàn)出一片繁榮的景象。質譜類儀器在這一年中取得了令人矚目的成果，進一步鞏固了其在分析儀器領域的核心地位。質譜儀的國產化問題一直備受關注，而在這一年里，我們國家在質譜儀器的研制方面取得了重大突破。

　　在具體的研發(fā)成果方面，華儀寧創(chuàng)發(fā)布業(yè)界首臺單細胞代謝分析質譜儀；近代物理所推出了“磁剛度識別的等時性質譜術”，大連化物所李海洋團隊則發(fā)展出了常壓負離子質譜方法；合肥物質院則建立了一套水中VOCs走航監(jiān)測的船載質譜系統(tǒng)，成功填補了相關領域的空白。此外，我國首套深海質譜儀成功海試，進一步提升了我國在深海探測領域的實力。國產熱表面電離質譜儀順利通過儀器性能鑒定，標志著我國質譜儀器的技術水平再上新臺階。國內首臺緊湊型加速器質譜儀（AMS）研制成功，為相關領域的研究提供了強有力的工具。510所工程產品替代項目“氣體質譜儀”通過驗收，進一步推動了我國質譜儀器在實際應用中的普及。我國首套自研天然氣在線氣質分析裝備的發(fā)布，為天然氣行業(yè)的質量控制和分析提供了新的解決方案。?

華儀寧創(chuàng)研制發(fā)布業(yè)界首套單細胞代謝物分析質譜儀?

2023年9月6日，寧波華儀寧創(chuàng)智能科技有限公司在第二?屆北京分析測試學術報告會暨展覽會（BCEIA）開幕式當天隆重發(fā)布了自主創(chuàng)新的單細胞代謝物分析質譜儀（SinCell-100）。?

單細胞代謝物分析質譜儀（SinCell-100）?

在國家基金委“重大科研儀器研制項目”和國家科技部“重大科學儀器設備研發(fā)”等重大科技專項支持下,華儀寧創(chuàng)與清華大學張新榮教授團隊、寧波大學聞路紅教授團隊合作，突破了皮升液滴萃取技術、皮升電噴霧質譜技術、單細胞顯微操控技術、單細胞代謝組學數(shù)據(jù)分析算法等核心關鍵技術，成功研制出業(yè)界首套基于萃取法的單細胞代謝物分析質譜儀。2023年2月國家基金委“質譜單細胞分析系統(tǒng)研制”重大項目順利通過國家基金委結題驗收，被專家考核為“優(yōu)秀”執(zhí)行項目。?

華儀寧創(chuàng)自主創(chuàng)新單細胞代謝物分析質譜儀（SinCell-100）是一款從“0-1”原創(chuàng)技術產品，可全自動完成單細胞的定位、萃取、電離、質譜分析，為生命科學前沿探索——單細胞代謝組學研究提供了一種全新的技術手段，對生命科學和精準醫(yī)學意義重大，未來在重大疾病早期篩查、個性化治療賴藥監(jiān)測和腫瘤藥物篩選等領域具有潛在應用價值。?

?2023年9月6日張玉奎院士、張新榮教授為單細胞代謝物分析質譜儀揭幕

近代物理所研發(fā)“磁剛度識別的等時性質譜術”

左圖：更換質量數(shù)據(jù)前（黑）后（紅），X射線光度曲線與反應灰燼質量占比的對比。右圖：第一性原理計算得到的質子中子相互作用能與實驗數(shù)值的比較。其中藍線數(shù)值包含兩體力，紅線數(shù)值包含兩體力和三體力。

　　基于蘭州重離子冷卻儲存環(huán)，中國科學院近代物理研究所質量測量團隊成功研發(fā)了“磁剛度識別等時性質譜術”。新型質譜術具有高精度、高效率、單離子靈敏、測量時間短、無測量本底等特點，在極短壽命與極低產額原子核的質量測量上，是目前最先進的技術和方法之一。相關工作發(fā)表在《Physical Review C letter》與《The European Physical Journal A》上。

　　利用新型質譜術，首次精確測量了鍺-62、砷-64、硒-66、氪-70的質量，并且提高了鋅-58等七個核素的質量精度。利用新測得質量，團隊研究了中子星表面的X射線暴。研究發(fā)現(xiàn)，快速質子俘獲過程發(fā)生了變化，X射線暴光度曲線峰值增加、尾部持續(xù)時間延長。對比目前天文觀測數(shù)據(jù)最豐富的、代號為GS 1826-24中子星的X射線暴，團隊發(fā)現(xiàn)該中子星與地球之間的距離更遠（需增加6.5%）、中子星表面引力紅移系數(shù)需要降低4.8%。中子星表面引力紅移系數(shù)的上述變化意味著中子星內部結構更加疏松，而X射線暴后中子星表面的溫度會比通常認為的更高。從新的原子核質量數(shù)據(jù)中，研究團隊提取了N=Z偶偶核質子-中子相互作用，發(fā)現(xiàn)其變化趨勢與奇奇核中的趨勢相反，存在奇特的分叉現(xiàn)象。現(xiàn)有的核質量模型無法再現(xiàn)這一現(xiàn)象。研究團隊基于第一性原理對相關物理量進行了計算，發(fā)現(xiàn)只有引入三體力，理論才能較好地描述這一現(xiàn)象。相關結果分別發(fā)表在《Nature Physics》與《Physical Review Letters》上。

　　大連化物所李海洋團隊發(fā)展出常壓負離子質譜方法

　　2023年5月4日，中國科學院大連化學物理研究所儀器分析化學研究室快速分析與檢測研究組研究員李海洋團隊基于自主研發(fā)的大氣壓負離子飛行時間質譜儀器，提出了檢測呼出氣中氫氰酸（HCN）的氣流輔助光電離質譜方法。該方法顯著提升了呼出氣中HCN直接測量的靈敏度和時間分辨能力，可實時跟蹤志愿者單次呼氣中HCN濃度水平，有望為肺纖維化病人早期篩查提供有效手段。

　　HCN是化工生產和化學戰(zhàn)劑中常見的有毒有害氣體，具有高揮發(fā)性、高吸附性。人體呼出氣中也含有痕量的HCN。臨床發(fā)現(xiàn)，肺部囊性纖維化（CF）患者呼出氣體中HCN濃度較高，這與患者被銅綠假單胞菌感染有關。因此，發(fā)展高靈敏的在線呼出氣中HCN測量方法，有望實現(xiàn)CF疾病的快速篩查。由于HCN易溶于水、極易吸附于裝置表面，直接測量高濕度呼出氣中HCN面臨靈敏度和響應速度的挑戰(zhàn)。

　　該團隊在前期工作的基礎上，提出了在質譜電離源內，采用氦氣反吹方法，降低高濕度樣品氣對電離的影響，同時提高離子傳輸效率，增強了HCN檢測的靈敏度。該團隊在采樣系統(tǒng)中進一步增加動態(tài)吹掃，有效減小了HCN的吸附殘留，提升了該方法的時間分辨。該方法將HCN的檢測靈敏度提升了150倍，檢測限達到0.3ppbv，時間分辨達到0.5s。該團隊將這一技術用于跟蹤監(jiān)測志愿者漱口前后單次呼出氣中HCN輪廓變化，可以區(qū)分出單次呼出氣中HCN顯著的“尖峰”和“平臺”區(qū)間，分別反映了口腔和肺泡釋放源的濃度水平，表明了該方法的抗干擾能力和HCN定量的準確性。

　　相關研究成果以Online Detection of HCN in Humid Exhaled Air by Gas Flow Assisted Negative Photoionization Mass Spectrometry為題，發(fā)表在《分析化學》（Analytical Chemistry）上。研究工作得到大連化物所科研創(chuàng)新基金等的支持。

　　合肥物質院建立水中VOCs走航監(jiān)測的船載質譜系統(tǒng)

　　2023年7月，中國科學院合肥物質科學研究院健康與醫(yī)學技術研究所醫(yī)用光譜質譜研究團隊建立了水中揮發(fā)性有機物（VOCs）走航監(jiān)測的船載質譜系統(tǒng)，可快速獲取水中VOCs的時空分布圖像。相關研究成果發(fā)表在《清潔生產雜志》（Journal of Cleaner Production）期刊上。

　　水中揮發(fā)性有機物（VOCs）會影響水中微生物的生長，并會隨著水汽蒸發(fā)進入大氣，參與大氣化學反應，生成臭氧和細顆粒物等次生污染物，加劇空氣污染問題，對人類健康造成危害。因此，快速獲取水中VOCs時空分布，對于調查水域污染，促進江海湖泊管理，提升健康環(huán)境具有重要意義。

　　傳統(tǒng)的水中VOCs檢測技術和方法因前處理和檢測時間長，難以快速獲得水中VOCs的時空分布特征和排放源位置。因此，該團隊開發(fā)了水中VOCs走航監(jiān)測的船載質譜系統(tǒng)，可通過噴霧提取-質子轉移反應質譜技術，對水中VOCs進行快速在線提取和質譜實時監(jiān)測，并將其組分和濃度信息與地理信息系統(tǒng)（GIS）融合，實時展示水中VOCs的空間分布，實現(xiàn)水中VOCs分布的快速成像和污染溯源。

　　通過在合肥南淝河下游和巢湖部分水域進行的現(xiàn)場試驗，該團隊已驗證該系統(tǒng)對于環(huán)保執(zhí)法和水環(huán)境保護具有潛在的應用價值。該系統(tǒng)除了船載安裝用于大面積水域VOCs分布調查和河道VOCs排放溯源外，也可以定點安裝用于對管道、河流等水中VOCs的實時監(jiān)測預警。

　　我國首套深海質譜儀成功海試填補相關領域空白

深海質譜儀

　　2023年7月，中國科學院合肥物質科學研究院智能機械研究所制出國內首臺深海質譜儀，并完成多次海試。相關研究成果以《用于深海氣體原位檢測的水下質譜儀的研制與應用》為題，發(fā)表在《中國分析化學》上。該工作推進了國內在深海質譜儀研制領域的研究進展，為我國深海、深淵探測戰(zhàn)略提供更多技術支持和保障，并為后續(xù)探尋海底油氣和礦產資源、探究生命起源和早期演化以及研究全球氣候變化等奠定了原位質譜探測基礎。

　　深海極端環(huán)境塑造了特殊的生命過程，蘊藏著豐富的礦產資源，對其探測是國際地球科學研究的前沿問題。深海原位探測技術可在時間和空間維度上連續(xù)獲取深海樣品的組分、含量及其變化信息，因而被廣泛應用于深海極端環(huán)境的研究。智能所陳池來研究團隊長期致力于新型MEMS質譜關鍵技術及應用研究。作為深海智能感知技術聯(lián)合實驗室共建單位成員，該團隊先后突破質譜小型化設計集成、質譜關鍵器件MEMS制造、水下膜進樣快速定量標定等關鍵技術，經過多年攻關，研制出國內首套深海質譜儀。這一深海質譜儀可在原位實現(xiàn)深海中N2、O2、Ar、CO2、CH4等小分子溶解氣以及烷烴、芳香烴等揮發(fā)性有機物溶解氣的定性及定量檢測。

　　2022年至今，團隊成員攜帶深海質譜儀參加了多次專項海試，驗證了其工作原理及工程應用的可行性，完成了設備功能性驗證實驗、海底定點在線檢測實驗及深度掃描試驗；實現(xiàn)了深海冷泉區(qū)域溶解氣的長時間（25.8h）原位檢測及海平面至海底（-1388m-0m）溶解氣的在線檢測；獲取了深海海底小分子溶解氣濃度隨時間的變化曲線及縱向濃度分布輪廓線等關鍵科學數(shù)據(jù)。

　　該技術可用于深海探測，也可用于內河、湖泊、近海水下溶解氣信息獲取，為水體環(huán)境污染和生態(tài)評估提供重要數(shù)據(jù)。研究工作得到中國科學院戰(zhàn)略性先導科技專項（A類）“深海/深淵智能技術及海底原位科學實驗站”中“深海智能感知及決策技術”的支持。

　　國產熱表面電離質譜儀順利通過儀器性能鑒定

　　2023年9月18日，西安交通大學組織專家在西安對西安交通大學、西北核技術研究院等聯(lián)合研制的國產熱表面電離質譜儀進行儀器性能鑒定。鑒定委員會一致認為：該儀器主要技術指標與國外先進商業(yè)儀器相當，其中峰形系數(shù)、系統(tǒng)穩(wěn)定性和豐度靈敏度（帶阻滯過濾器）指標優(yōu)于國外儀器；突破了多工位熱離子源、磁-電雙聚焦離子光學設計、高穩(wěn)定磁場控制、多接收離子探測等關鍵技術，在儀器設計與關鍵部件研制方面有多項創(chuàng)新，實現(xiàn)了同位素豐度高精密測量；自主開發(fā)了點樣儀、樣品帶成型及焊接裝置、樣品帶去氣裝置等全套輔助設備，可滿足日常分析要求。

　　國產熱表面電離質譜儀成功通過鑒定，將推動我國高端磁質譜儀器向國產化替代邁進，打破關鍵領域儀器設備“受制于人”的被動局面。

　　國內首臺緊湊型加速器質譜儀（AMS）研制成功

　　2023年11月，中核集團中國原子能科學研究院核物理研究所成功研制出國內首臺緊湊型加速器質譜儀（AMS）。其中，串列加速器長度僅為1米，大小為傳統(tǒng)串列加速器1/3；整套系統(tǒng)占地面積約30平米，較傳統(tǒng)AMS裝置縮小2～3倍；可實現(xiàn)碳-14、鋁-26、碘-129、鈾-236等十余種核素的高效與高靈敏分析，相關技術指標達到國際領先水平。這標志著我國在高端核分析設備研制方面取得重要進展，為加速器質譜的高靈敏分析應用奠定了堅實基礎。

　　加速器質譜小型化、緊湊化是當前國內外加速器質譜研究的熱點領域。經過近四年的努力探索，原子能院加速器質譜研究團隊對緊湊型加速器質譜儀的核心難點——加速器緊湊化進行了創(chuàng)新研究，并突破高壓饋入、氣體輸入、高壓絕緣、間隙加速、氣阻分布等系列關鍵技術，成功研制出國內首臺緊湊型串列加速器。該加速器綜合了單極型、大氣絕緣型加速器質譜儀的優(yōu)點，具有結構更緊湊、性能更佳、可開展多核素測量等優(yōu)勢。同時，團隊根據(jù)加速器質譜系統(tǒng)小型化和多核素高效、高靈敏分析的需求，對加速器質譜系統(tǒng)進行了物理與束流光學方面的優(yōu)化設計，建成了緊湊型串列加速器質譜儀，有力提升了裝置經濟性。目前，該加速器質譜儀的傳輸效率和測量靈敏度均通過實驗驗證，可廣泛應用于大氣霧霾、海洋污染、生物醫(yī)藥、天體物理等研究領域。

　　項目團隊將繼續(xù)深入開展加速器質譜儀的新裝置、新技術研究，進一步推進我國高端加速器質譜的國產化進程，并基于該裝置開展多核素高靈敏分析與應用研究，積極拓展其在環(huán)境、物理、地質、生物、藥學、天體等領域的應用。

　　510所工程產品替代項目“氣體質譜儀”通過驗收

　　2023年3月，由中國航天科技集團有限公司五院510所承擔的一工程產品替代研制科研項目“氣體質譜儀”順利通過項目鑒定驗收。項目組歷時2年，克服了研制周期短、項目技術難度大等不利因素影響，高效完成了關鍵技術攻關、初樣機和正樣機研制，并通過了第三方環(huán)境適應性、可靠性、電磁兼容性、安全性等各項試驗。

　　氣體質譜儀產品由分析器、控制器、射頻電源升壓模塊和上位機應用軟件等部分組成。在驗收中，鑒定驗收委員會在對產品審查項目研制總結報告、驗收測試意見、鑒定資料審查意見和用戶使用結論意見審查后，一致認為：項目提交的技術文件和設計圖紙資料齊全規(guī)范，能夠指導生產，同意該項目通過鑒定驗收。

　　氣體質譜儀產品不僅可以滿足航天器等領域寬質量數(shù)氣體成分探測需求，還可廣泛應用于半導體制造、大科學工程等眾多領域。

　　我國首套自研天然氣在線氣質分析裝備發(fā)布

　　2023年10月30日，我國首套自主設計研發(fā)的天然氣氣質分析裝備完成全部工業(yè)性試驗正式發(fā)布，填補了該類產品國產化空白，標志著我國天然氣檢測關鍵技術獲突破。

　　天然氣氣質分析儀是保障長輸天然氣管道安全高效運行的關鍵設備。本次發(fā)布的國產化天然氣氣質分析儀裝備，包括在線氣相色譜分析儀、冷鏡面法水烴露點儀、激光法熱值儀、水露點儀、硫含量測定儀等5類6種成套儀器及相關配套設備。僅需30微升的天然氣樣品，5分鐘內即可快速檢測14種組分，實現(xiàn)了對天然氣熱值、水含量、硫含量等關鍵參數(shù)的在線準確測量。裝備通過對天然氣氣質組分、發(fā)熱量、水烴露點和硫含量等參數(shù)進行在線精確分析，為生產、輸送、使用等環(huán)節(jié)提供重要依據(jù)，確保輸送的天然氣既能保持有效可燃成分，又能避免腐蝕管道和污染環(huán)境。此次發(fā)布的產品已在西氣東輸管道、陜京管道、中貴線等多個站場完成了4000小時工業(yè)性試驗。裝備突破了微型進樣器和傳感器芯片、多維激光探頭等關鍵核心技術，自主研發(fā)了在線氣相色譜分析儀等5類6種核心關鍵設備，各項性能指標均達到國際先進水平。

　　隨著我國傳統(tǒng)產業(yè)持續(xù)轉型升級、新興產業(yè)加快發(fā)展，重大工程、工業(yè)裝備、智能制造、新能源、海洋工程等領域對儀器儀表的需求將進一步擴大，我國儀器儀表行業(yè)加速發(fā)展。

　　儀器儀表行業(yè)雖然只是制造業(yè)的一個細分領域，但它卻在高端產業(yè)、科學研究等方面有著舉足輕重的地位，世界發(fā)達國家高度重視和支持本國儀器儀表產業(yè)的發(fā)展。受益于中國經濟的持續(xù)增長，我國已成為世界發(fā)展中國家中，儀器儀表產業(yè)規(guī)模最大、產品品種最齊全的國家。但我國儀器儀表產業(yè)在中低端產品具備較強競爭力。

　　隨著各行各業(yè)整體儀器儀表種類需求持續(xù)增長，疊加政策和下游需求推動行業(yè)高端國產化替代加速，我國儀器儀表企業(yè)數(shù)量持續(xù)增長。數(shù)據(jù)顯示，截至2022年末我國儀器儀表企業(yè)數(shù)量達6132家。日前發(fā)布的《關于計量促進儀器儀表產業(yè)高質量發(fā)展的指導意見》提出，到2035年，國產儀器儀表的計量性能和技術指標達到國際先進水平，部分國產儀器儀表的計量性能和技術指標達到國際領先水平。