固相萃取概述
固相萃取是建立在傳統(tǒng)的液液萃取基礎(chǔ)上，填料為一般硅膠基鍵合固定相，基于spe固體填料與樣品中的目標(biāo)化合物產(chǎn)生各種作用力，將目標(biāo)物與樣品基質(zhì)分離，再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取是一種純化提取物，改善結(jié)果準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性的快速而經(jīng)濟(jì)的技術(shù)。
1.固相萃取分類及萃取柱填料選取
根據(jù)分離模式不同，固相萃取可分為正相、反相、離子交換、混合機(jī)理分離模式。?
（1）反相固相萃取?
填料硅膠表面的親水硅醇基通過硅烷化學(xué)反應(yīng)，鍵合非極性烷基或芳香基、聚合物等材料作為反相固定相，被測物的碳?xì)滏I與固定相表面官能團(tuán)產(chǎn)生非極性的范德華力或色散力，使得極性溶劑中的非極性以及弱極性的物質(zhì)保留在固定相上，達(dá)到凈化、富集樣品的目的。
反相固相萃取萃取柱填料一般有以下幾種：C18、C8、C4、CN、Ph。
（2）正相固相萃取?
正相固相萃取利用被測物的極性官能團(tuán)與填料表面的極性官能團(tuán)通過氫鍵、π-π鍵間、偶極-偶極和偶極-誘導(dǎo)偶極相的相互作用力保留溶于非極性介質(zhì)中的極性物質(zhì)，常用極性溶劑作為洗脫液。反相固相萃取萃取柱填料一般有以下幾種：極性官能團(tuán)鍵合硅膠（如?CN、NH2、二醇基）和極性吸附物質(zhì)（Al2O3、硅、硅酸鎂、活性炭等）
（3）離子交換固相萃取?
根據(jù)被測物的帶電荷基團(tuán)與鍵合硅膠上的帶電荷基團(tuán)相互靜電吸引實(shí)現(xiàn)吸附分離。離子交換分為陰離子(WAX、SAX)和陽離子(WCX、SCX)交換，陽離子填料通常用硅膠上鍵合磺酸鈉鹽、碳酸鈉鹽等作為陽離子交換固定相，陰離子常用脂肪族季銨鹽、氨基鍵合作為固定相，離子型化合物在柱中的保留與洗脫與其pH、離子強(qiáng)度和反離子強(qiáng)度有關(guān)，對于酸性分析物在離子交換柱中保留時(shí)，樣品溶液pH要比其pKa大2個(gè)單位，并有低的離子強(qiáng)度，處于離子狀態(tài)的目標(biāo)物才能靠靜電吸引到鍵合填料中，在洗脫該藥物時(shí)，洗脫液pH應(yīng)小于其pKa?2個(gè)單位或加入高離子強(qiáng)度溶液，分析物才能被洗脫。堿性分析物則相反。
（4）混合型固相萃取?
隨著固相萃取技術(shù)的發(fā)展，多種萃取模式相結(jié)合的固相萃取柱也漸漸被商品化，為了實(shí)現(xiàn)多殘留同時(shí)檢測，混合型固相萃取柱為多殘留技術(shù)的研究提供了有利的工具。
2.固相萃取解決的問題
（1）去除基質(zhì)干擾物
固相萃取能有效去除干擾物質(zhì)，從而確保高靈敏度、高選擇性以及穩(wěn)定可靠HPLC/MS聯(lián)用結(jié)果的有效工具。
（2）降低離子抑制
固相萃取能有效除去HPLC/MS聯(lián)用分析中導(dǎo)致離子抑制的主要物質(zhì)。去除這些干擾物可提高質(zhì)譜的相應(yīng)，從而降低最低定量限。
（3）富集目標(biāo)分析物
目標(biāo)化合物的濃度在通常情況下往往會(huì)很低，以至于無法進(jìn)行準(zhǔn)確和精確定量。固相萃取能夠富集所選的分析物而不會(huì)富集干擾物。
（4）改善分析系統(tǒng)的性能
固相萃取改善了分析系統(tǒng)的性能，例如：延長分析色譜柱壽命，降低系統(tǒng)的停機(jī)和維護(hù)時(shí)間；將離子抑制降低到最小程度，改善信號相應(yīng)。
3 固相萃取技術(shù)發(fā)展前景
固相萃取技術(shù)作為一種更簡單、更快速、更準(zhǔn)確的分離技術(shù)，能選擇性去除干擾雜質(zhì)，獲得高靈敏度，今后將會(huì)更加廣泛地應(yīng)用于復(fù)雜樣品的前處理，并朝著多樣化、標(biāo)準(zhǔn)化、儀器化和自動(dòng)化的方向發(fā)展。在固相萃取原理基礎(chǔ)上發(fā)展起來的固相微萃取、基質(zhì)分散、插管固相微萃取、分子印跡等技術(shù)正在被作為一種新前處理技術(shù)，隨著固相萃取技術(shù)的不斷發(fā)展與完善，?SPE技術(shù)在樣品分析前處理方面的應(yīng)用將會(huì)發(fā)揮更大的作用。
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