鹽酸小檗堿的檢查方法
有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液對照品溶液(1)取鹽酸藥根堿對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對照品溶液(2)取鹽酸巴馬汀對照品適量,精密稱定加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液(1)、對照品溶液(2)各10ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統(tǒng)適用性溶液取對照品溶液(2)1ml,用供試品溶液稀釋至10ml,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0lmol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8)-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長為345nm;進樣體積10l系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過1.0%;其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積(2.0%)。氰化物取本品0.50g,依法檢查(通則0806第一法),應符合規(guī)定(合成品)。有機腈照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取研細的本品約0.25g,精密稱定,置25ml具塞錐形瓶中,加無水乙醚5ml,振搖5分鐘,用垂熔漏斗(G5)濾過,用無水乙醚洗滌3~4次(每次2ml),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml。對照品溶液取胡椒乙腈對照品適量,精密稱定,加三氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.1mg的溶液。色譜條件采用硅膠G(厚度0.5mm)薄層板,以苯冰醋酸(25:0.1)為展開劑測定法吸取供試品溶液全量與對照品溶液10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以5%鉬酸銨硫酸溶液,在105℃加熱10~20分鐘,檢視。限度供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上,不得顯雜質(zhì)斑點(合成品)。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(合成品)。
