鹽酸乙胺丁醇的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約20mg,加水2m溶解后,加硫酸銅試液2~3滴,搖勻,再加氫氧化鈉試液2~3滴,顯深藍(lán)色(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集311圖)一致。(3)本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
檢查
酸度取本品適量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為3.4~4.0。(+)2-氨基丁醇(雜質(zhì)Ⅰ)照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。對(duì)照品溶液取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸乙胺丁醇對(duì)照品與雜質(zhì)I對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇5mg與雜質(zhì)I0.5mg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲醇水-濃氨溶液(75:15:10)為展開劑系統(tǒng)適用性要求在系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中應(yīng)顯兩個(gè)清晰分離的斑點(diǎn)測(cè)定法吸取上述三種溶液各211,分別點(diǎn)于同一薄層板上,展開,取出,晾干,于110℃加熱10分鐘,放冷,噴以茚三酮溶液(取茚三酮1.0g,加乙醇50ml使溶解,再加入冰醋酸10ml,搖勻),在110℃加熱5分鐘。限度供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深(1.0%)有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。臨用新制。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置20ml量瓶中,加乙腈約10ml、三乙胺0.5ml,超聲5分鐘使溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取4ml,置10ml量瓶中,精密加人R)-(+)-a-甲基芐基異氰酸酯15,密塞,搖勻,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻?qū)φ杖芤壕芰咳」┰嚻啡芤?ml,置200m量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統(tǒng)適用性溶液取乙胺丁醇系統(tǒng)適用性對(duì)照品約mg,精密稱定,置10m量瓶中,精密加入乙腈4ml和三乙胺3.1ml,超聲5分鐘使溶解,精密加入(R)-(+)-a-甲基芐基異氨酸酯15l,置70℃水浴保溫20分鐘,放冷,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相為甲醇水(50:50),流動(dòng)相B為甲醇,按下表進(jìn)行線性梯度洗脫;檢測(cè)波長為215nm;柱溫為40℃;進(jìn)樣體積10pl時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)3829系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,乙胺丁醇行生物峰的保留時(shí)間約為14分鐘,乙胺丁醇衍生物峰與相對(duì)留時(shí)間約為1.3處的雜質(zhì)Ⅱ衍生物峰之間的分離度應(yīng)大4.0。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注入液目色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中,在相對(duì)乙胺丁醇衍生物保時(shí)間0.75~1.5之間如有雜質(zhì)峰,雜質(zhì)Ⅱ衍生物峰面積不大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),其他單個(gè)雜質(zhì)峰面不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質(zhì)峰面的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對(duì)照液主峰面積0.1倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金 屬不得過百萬分之十。
