鹽酸氯丙嗪的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加硝酸5滴即顯紅色,漸變淡黃色(2)取本品,加鹽酸溶液(9→1000制成每1ml中含5g的溶液,照紫外可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在254mm與306m的波長(zhǎng)處有最大吸收,在254mm的波長(zhǎng)處吸光度約為0.46(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集391圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml,振搖使溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯渾濁,與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色3號(hào)或黃綠色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深,并不得顯其他顏色有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。避光操作供試品溶液取本品20mg,置50m1量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對(duì)照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.5%三氟乙酸(用四甲基乙二胺調(diào)節(jié)pH值至5.3)(50:50)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為25nm;進(jìn)樣體積10μ測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積(0.5%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(通則0831)熾灼殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%(通則0841)。
