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地塞米松原料藥-地塞米松-高效液相色譜法

2022.11.01

方法名稱(chēng):地塞米松原料藥-地塞米松-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:該方法采用高效液相色譜法測(cè)定地塞米松原料藥中地塞米松的含量。

該方法適用于地塞米松原料藥。

方法原理:供試品加甲醇溶解后用流動(dòng)相稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)240nm處檢測(cè)地塞米松的峰面積,計(jì)算出其含量。

試劑:1. 乙腈

2. 甲醇

儀器設(shè)備:1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按地塞米松峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2.色譜條件

2.1 流動(dòng)相:乙腈水=4 6

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):240nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取地塞米松對(duì)照品約15mg,置50mL量瓶中,加甲醇2mL溶解后,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。

2.供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品約15mg,置50mL量瓶中,加甲醇2mL溶解后,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)240nm處測(cè)定地塞米松(C22H29FO5)的峰面積,計(jì)算出其含量? 。


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