氟烷的檢查方法
酸度取本品20ml,加水20ml,振搖3分鐘后分取水層,加溴甲酚紫指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)0.10ml,應(yīng)顯淡紫色。鹵化物與游離鹵素取本品15ml,加新沸過的冷水30ml,振搖3分鐘后,照下述方法試驗(yàn)。(1)分取水層5ml,加水5ml,加硝酸1滴與硝酸銀試液0.2ml,如發(fā)生渾濁,與對(duì)照液(取水層5ml,加水5ml,加硝酸滴制成)比較,不得更濃。2)分取水層10ml,加碘化鎘試液1ml與淀粉指示液2滴,不得產(chǎn)生藍(lán)色。麝香草酚精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液1ml,用四氯化碳稀釋至10ml,搖勻,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(甲)中;另精密量取0.225%麝香草酚的四氯化碳溶液lml,用四氯化碳稀釋至15ml,搖勻,精密量取0.5ml,置25ml具塞比色管(乙)屮;再精密量取供試品0.5ml,置25ml具塞比色管(丙)中。分別各加四氯化碳與硫酸鈦試液各5ml,用力振搖30秒后,放置使分層;丙)管下層顯出的黃褐色應(yīng)在(甲)管與(乙)管之間(0.008%~0.012%)不揮發(fā)物取本品50ml,置水浴上緩緩蒸發(fā)至干,在105℃千燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^1mg。揮發(fā)性雜質(zhì)照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定。供試品溶液取本品,即得對(duì)照品溶液精密量取雜質(zhì)Ⅰ對(duì)照品2μl,置盛有供試品溶液20ml的量瓶中,搖勻色譜條件以磷酸三辛酯為固定液,涂布濃度為25%;柱溫為50℃;進(jìn)樣體積1~3l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按氟烷峰計(jì)算不低于750氟烷與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)符合要求測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照品溶液中雜質(zhì)I峰面積(0.01%)
