卡托普利片的檢查和鑒別方法
鑒別
(1)取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于卡托普利50mg),加乙醇4ml振搖使卡托普利溶解,濾過,濾液照卡托普利項下的鑒別(1)試驗,顯相同的反應(yīng)2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
卡托普利二硫化物(雜質(zhì)Ⅰ)照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于卡托普利5mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲約15分鐘使卡托普利溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液(8小時內(nèi)使用)。對照品溶液取雜質(zhì)Ⅰ對照品,精密稱定,加甲醇適量溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件、系統(tǒng)適用性要求與測定法見卡托普利卡托普利二硫化物(雜質(zhì)I)項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質(zhì)Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過卡托普利標(biāo)示量的3.0%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)20分鐘時(如為糖衣片,經(jīng)45分鐘時)取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續(xù)濾液。對照品溶液取卡托普利對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含14μg(12.5mg規(guī)格),28μg(25mg規(guī)格)或56μg(50mg規(guī)格)的溶液。色譜條件與測定法見含量測定項下。計算出每片的溶出量。限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(通則0101)。
