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離子選擇電極法測定氟

2022.8.12

方法提要

試樣用氫氧化鈉熔融后,用水浸取熔塊,使氟與部分元素的化學(xué)鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8~7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,用離子計(jì)測定試液中的電位值。

方法適用于水系沉積物及土壤中氟量的測定。

方法檢出限(3s):20μg/g氟。

測定范圍:60~3400μg/g氟。

儀器及材料

離子計(jì)精度0.1mV。

氟離子選擇電極要求氟含量在10-1~10-5mol/L內(nèi),電極電位與濃度的負(fù)對數(shù)呈良好的線性關(guān)系。電極使用前在0.001mol/LNaF溶液中浸泡1h,使之活化,然后用水清洗至說明書上的規(guī)定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

飽和甘汞電極。

電磁攪拌器。

石墨坩堝30mL。

試劑

氫氧化鈉。

鹽酸。

乙醇。

檸檬酸鈉溶液稱取500g檸檬酸鈉,用水溶解后,加水稀釋至1700mL,攪勻,備用。

氫氧化鈉溶液(50g/L)稱取5gNaOH置于200mL塑料燒杯中,加水溶解后,用水稀釋至100mL,貯存于塑料瓶中備用。

三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)量取200mL三乙醇胺,加入約215mL(1+1)HCl,調(diào)節(jié)溶液pH在6.8~7.1范圍,再用水稀釋至1000mL。

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰρ(F)=100μg/mL稱取0.2210g已在500℃烘焙15min,并在干燥器中冷卻的優(yōu)級純氟化鈉,置于150mL塑料燒杯中,加入100mL水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。

氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱρ(F)=10.0μg/mL分取50.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,立刻移入凈化的塑料瓶中。

酚紅指示劑(1g/L)稱取0.10g酚紅置于100mL燒杯中,加入100mL水及數(shù)滴NaOH溶液使之溶解。

校準(zhǔn)曲線

于一組25mL容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ,再分取0.80mL、1.60mL、2.40mL、3.20mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ。分別加入5mL空白試驗(yàn)溶液[為了便于控制體積,可將兩份空白試驗(yàn)溶液合并在同一個100mL容量瓶中,這樣就可以加入分取試樣溶液體積的一半]。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈橙紅色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.60μg/mL、3.20μg/mL、6.40μg/mL、9.60μg/mL、12.80μg/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)系列。

將溶液倒入50mL塑料杯中,放入1根轉(zhuǎn)子,將塑料杯放在電磁攪拌器上,插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極,在轉(zhuǎn)子不斷攪拌下,在離子計(jì)上測定并讀取平衡后穩(wěn)定的電位值。以氟量(lgC)為橫坐標(biāo),氟離子選擇電極電位值為縱坐標(biāo),在半對數(shù)紙上繪制校準(zhǔn)曲線。

分析步驟

稱取0.5~1.0g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm,經(jīng)室溫干燥后,裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置于30mL石墨(或鎳)坩堝中,放入高溫爐內(nèi),升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低于400℃;若有機(jī)質(zhì)較低,可不焙燒),取出冷卻。加入幾滴乙醇潤濕試樣,加入6gNaOH,放入高溫爐內(nèi),慢慢升溫至620℃,保溫15min。取出,稍冷后,將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中(若溶液中有錳離子的綠色,可加入幾滴乙醇還原)。待熔融物完全脫落后,用水洗出坩堝,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清或干過濾。

分取10.00mL澄清溶液于50mL塑料燒杯中,加入7.5mL檸檬酸鈉溶液,搖勻。加2滴酚紅指示劑,用(1+1)HCl和氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈橙紅色pH6.8~7.1,加入2.5mL三乙醇胺緩沖溶液,將溶液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒回原塑料杯中,然后按校準(zhǔn)曲線步驟操作,在校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中的氟量。

試樣中氟含量的計(jì)算參見式(84.8)。

注意事項(xiàng)

1)也可將試樣加入4gNa2O2攪勻,面上再覆蓋1g,在鎳坩堝中于700℃高溫爐中熔融。

2)可從測定鎢、鉬的試樣溶液中分取試液進(jìn)行測定。


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