電導(dǎo)率的測(cè)定
電極法
方法提要
在電場(chǎng)作用下，水中離子所產(chǎn)生電導(dǎo)的強(qiáng)弱 (以電導(dǎo)率表示) ，用電導(dǎo)率儀可直接測(cè)出。
儀器和裝置
電導(dǎo)率儀。
鉑電極 (測(cè)電導(dǎo)專用) 。
溫度計(jì) (0～50℃，精確至 ±0.1℃) 。
試劑
氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(KCl) =0.01mol/L 稱取經(jīng) 105～110℃烘干 2h 的氯化鉀 0.7455g于燒杯中，用煮沸除去二氧化碳冷卻后的去離子水 (電導(dǎo)率應(yīng)小于 1.0μS/cm) 溶解，移至 1000mL 容量瓶中定容。25℃時(shí)，此溶液電導(dǎo)率為 1.413 ×103μS/cm。
分析步驟
1) 電極常數(shù)的測(cè)定。如鉑電極上未標(biāo)明電極常數(shù)，則按以下步驟測(cè)定，并計(jì)算電極常數(shù) Q。
取 25～30mL KCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液于干凈的燒杯中，插入已清洗干凈的鉑電極，電極引線與電導(dǎo)率儀相連。在恒溫 25℃條件下，按儀器說明書操作，準(zhǔn)確測(cè)出電導(dǎo)值 G。重復(fù)測(cè)定3～5次。從表80.2中查出氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率，按下式計(jì)算鉑電極的電極常數(shù):
巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)
式中:Q為鉑電極電極常數(shù)，cm-1;GKCl為25℃時(shí)測(cè)得氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)值，μS;κKCl為從表80.2中查出的25℃時(shí)氯化鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率值，μS/cm。
表80.2 25℃時(shí)氯化鉀溶液的電導(dǎo)率
2)試樣測(cè)量。根據(jù)試樣電導(dǎo)率的大致范圍，按表80.3選擇適當(dāng)?shù)碾姌O。按所選用電極的電極常數(shù)，調(diào)好儀器上電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕的位置，并將量程選擇旋鈕放在適當(dāng)?shù)臋n次上。
表80.3 電極選擇
取適量水樣沖洗50mL燒杯并沖洗電極幾次后，再取適量水樣，將電極浸入水中，按儀器操作步驟測(cè)量，讀取表頭數(shù)值，即為t(℃)時(shí)的電導(dǎo)率(κt)，同時(shí)測(cè)量試樣溫度t(℃)。
測(cè)量完畢，用去離子水洗凈電極，用濾紙吸干電極表面水分(切勿擦電極的鉑黑鍍膜);在不使用時(shí)，將其裝入電極盒內(nèi)保存。
水樣的電導(dǎo)率用下式計(jì)算(25℃):
巖石礦物分析第四分冊(cè)資源與環(huán)境調(diào)查分析技術(shù)
式中:κ25為25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率，μS/cm;κt為t℃時(shí)測(cè)得水樣的電導(dǎo)率，μS/cm;t為測(cè)量時(shí)試樣的溫度，℃。
如采用電極常數(shù)為10的電極，且電極常數(shù)選擇旋鈕放在“1”的位置時(shí)，則測(cè)得的κ值應(yīng)乘以10。
注意事項(xiàng)
使用中如發(fā)現(xiàn)電極的鉑黑脫落或讀數(shù)不正常，則需按下述步驟重新鍍鉑黑或更換電極。
先將電極浸入王水中電解數(shù)分鐘，每分鐘改變電流方向一次，使鉑黑溶解，待鉑片恢復(fù)光亮后，用溫?zé)岬你t酸洗液或(1+1)HCl浸洗，再用去離子水沖洗干凈。然后將電極浸入氯鉑酸-乙酸鉛溶液［氯鉑酸-乙酸鉛混合溶液:分別稱取1g氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)和0.012g乙酸鉛(PbAc2·3H2O)于燒杯中，用去離子水溶解，加水至100mL，混勻，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)］中，并與1.5V干電池的負(fù)極相接，干電池的正極和浸在同一溶液中的一段鉑絲連接。電流強(qiáng)度應(yīng)只允許產(chǎn)生少量氣泡。每5min改變電流方向一次，直到鍍上一層均勻的鉑黑為止。電極用去離子水洗凈，并用濾紙吸干表面水分，裝入盒內(nèi)保存?zhèn)溆谩１４媛茹K酸-乙酸鉛溶液供以后使用。
