氯氣測(cè)定方法介紹--碘量法
一、原理
氯被氫氧化鈉溶液吸收,生成次氯酸鈉,用鹽酸酸化,釋放出游離氯。反應(yīng)式如下:?
游離氯再氧化碘化鉀生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,計(jì)算出氯的量。
測(cè)定范圍:35mg/m3以上。
二、儀器
①多孔玻板吸收瓶:125ml。
②碘量瓶:250ml。
③棕色酸式滴定管:10或25ml。
④煙氣采樣器。
三、試劑
①吸收液:稱(chēng)取4.0g氫氧化鈉,溶解于水,稀釋至1000ml。
②～⑤同二氧化硫碘量法,試劑③～⑥。
⑥硫代硫酸鈉溶液C(Na2S2O3)=0.01mol/L:吸取50.00ml標(biāo)定過(guò)的0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線(xiàn),搖勻。
⑦(2+1)鹽酸溶液。
⑧碘化鉀。
四、采樣
見(jiàn)煙氣采樣方法的采樣系統(tǒng)與裝置,串聯(lián)兩個(gè)多孔玻板吸收瓶,瓶中各裝30～40ml吸收液,以0.5～1L/min流量,采樣5～10min。
五、步驟
①采樣后,將第二個(gè)瓶的吸收液全部倒入第一個(gè)吸收瓶中,用吸收液洗滌第二個(gè)吸收瓶1～2次,將洗滌液并入第一個(gè)吸收瓶中,加吸收液至100ml標(biāo)線(xiàn),混勻。吸取25.00ml于碘量瓶中,加等體積水,加入2.0g碘化鉀,待溶解后,加(2+1)鹽酸溶液5.0ml,塞緊、混勻,于暗處放置5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入0.2%淀粉溶液5ml,繼續(xù)滴定全藍(lán)色恰好消失為止,記錄消耗量(V)。
②另取25ml吸收液,加等體積水,同法進(jìn)行空白滴定,記錄消耗量(V0)。
六、計(jì)算
式中:V、V0——分別為滴定樣品溶液、空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
? ? ? ? ? C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;
? ? ? ? ??35.5——相當(dāng)于1L 1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2S2O3)的氯(1/2Cl2)的質(zhì)量,g;
? ? ? ? ? ?Vt——樣品溶液總體積,ml;
? ? ? ? ? ?Va——滴定時(shí)所取樣品溶液體積,ml;
? ? ? ? ? ?Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣的采樣體積,L。
七、說(shuō)明
①?gòu)U氣中含氯化氫時(shí)測(cè)定不受干擾,如含有氧化性及還原性氣體有干擾。
②氯氣在有水蒸氣存在時(shí),生成鹽酸和次氯酸,具有很強(qiáng)的腐蝕性,因此采樣管應(yīng)采用玻璃或聚四氟乙烯塑料制作。
