卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的具體介紹
一、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀簡(jiǎn)介：
卡爾·費(fèi)休是水分測(cè)定方法中較為為專(zhuān)業(yè)和準(zhǔn)確的方法，經(jīng)過(guò)多年的改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為多種物質(zhì)水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。可適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前較為值得信賴(lài)的水分分析測(cè)量?jī)x器。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品。如果無(wú)法直接測(cè)量的固體類(lèi)樣品，可連接水分氣化裝置進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí)，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤(pán)，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件，均可由主機(jī)操控與自動(dòng)測(cè)量。重現(xiàn)性佳，準(zhǔn)確度高，省時(shí)方便。
二、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀特點(diǎn)
1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是上通用的經(jīng)典的測(cè)水分含量的方法。
2、測(cè)量速度快?可以測(cè)到幾個(gè)PPM。
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀容易使用，費(fèi)時(shí)短，準(zhǔn)確度高，不易被其他成分所妨礙，而影響其測(cè)量值；許多標(biāo)準(zhǔn)把改方法作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)方法（例JISK0113）。
3、滴定管之滴定管?chē)娮炀吣鏉B透構(gòu)造。
? ? ? ?4、玻璃滴定管附保護(hù)蓋。
? ? ? ?5、容易更換KF試劑。
? ? ? ?6、標(biāo)準(zhǔn)配件附溶劑更換泵。
? ? ? ?7、可自動(dòng)控制水份蒸發(fā)器（ADP-511S）。
? ? ? ?8、符合GLP/GMP規(guī)范。
三、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀的類(lèi)型
卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀與容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀。
1、庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：卡爾菲休試劑之中含有碘離子將其電解時(shí)，會(huì)產(chǎn)生碘而消耗電荷，可從總耗電量求得水份含量，此方法稱(chēng)為庫(kù)侖法。
2、容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀：使用卡爾費(fèi)休試劑滴定、滴定所消耗的滴定試劑（容量）即是所求的水份含量，此方法稱(chēng)為容量法。
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四、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法與庫(kù)侖法的區(qū)別
1、卡爾費(fèi)休容量法水分測(cè)定的測(cè)定原理。
????卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定水分含量時(shí)，主要依據(jù)電化學(xué)反應(yīng)：?I2＋2eó2I-?在反應(yīng)池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，該反應(yīng)在電極的正負(fù)兩端同時(shí)進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在，則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。
????卡爾費(fèi)休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計(jì)量滴入反應(yīng)池，能與待測(cè)溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)：
?????H2O＋SO2＋I(xiàn)2＋3C5H?5N→2C5H5N·HI＋C5?H5N·SO3
?????C5H5N·SO3+CH3?OH→C5H5N·HSO4CH3
?????C5H5N·HI→C5H5N·H++?I-
?????該反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應(yīng)滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應(yīng)的卡爾費(fèi)休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導(dǎo)電，由電流指示達(dá)到終點(diǎn)，停止滴定。從而通過(guò)計(jì)量已消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積(容量)來(lái)標(biāo)定溶液中的水分含量。
?????2、卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀(電量法)的測(cè)定原理。
?????電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標(biāo)定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過(guò)電解過(guò)程，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘：2Iˉ—2e?─→I2
所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應(yīng)。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當(dāng)電解液中碘濃度恢復(fù)到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據(jù)法拉第電解定律，計(jì)算出待測(cè)試樣的水分含量。
五、原理：
????在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。?
I2?+?SO2?+?2H2O?→?2HI?+?H2SO4?
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。?
3?C5H5N+H2O+I2+SO2?→?2氫碘酸吡啶?+?硫酸酐吡啶?
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗一部分水而干擾測(cè)定，為了使它穩(wěn)定，我們可加無(wú)水甲醇。?
硫酸酐吡啶?+?CH3OH（無(wú)水）?→?甲基硫酸吡啶?
我們把這上面三步反應(yīng)寫(xiě)成總反應(yīng)式為：?
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH?→?2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶?
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù)，但實(shí)際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過(guò)量的，反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。?
I2︰SO2︰C5H5N?=?1︰3︰10?
六、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定?
1、若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為：I2︰SO2︰C5H5N?=?1︰3︰10?
2、這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應(yīng)引起的，較高消耗了一部分碘。?
3、這也說(shuō)明了配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。但目前我國(guó)市場(chǎng)上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑，無(wú)論是單組份的，還是雙組份的一般都由廠(chǎng)家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品，但由于卡爾費(fèi)休試劑是一種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì)，因此用戶(hù)在使用時(shí)都必須進(jìn)行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù)。禾工AKF系列卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀操作建議用戶(hù)在更換試劑或者試劑久置和一般需要標(biāo)定3-5次，確定準(zhǔn)確的試劑水當(dāng)量后，再進(jìn)行樣品測(cè)定。
七、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀使用細(xì)節(jié)須知
1、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀在一般情況下的漂移值為每分鐘幾微升（指為了保持滴定池是干的，單位時(shí)間內(nèi)所消耗的卡爾費(fèi)歇爾試劑量，該試劑一方面用來(lái)滴定滴定池的水分，另一方面補(bǔ)償緩慢的副反應(yīng)引起的碘的消耗）。如果漂移值變大，則必須檢查儀器的密封性或考慮再生分子篩。再生時(shí)將分子篩放入160-300?度的干燥爐中干燥至少24h?。對(duì)安裝在廢液瓶上的分子篩因含有水和二氧化硫，故再生前還須用蒸餾水清洗。
2、儀器必須放在干燥清潔的環(huán)境中，并安排專(zhuān)人保管。如果長(zhǎng)期不用，必須將儀器內(nèi)的所有試劑抽出，并將所有管路清洗干凈，風(fēng)干保存。
3、滴定管用無(wú)水乙醇溶液清洗，不可將滴定管放在溫度高于40?度的地方。
4、卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)儀在使用一段時(shí)間后，某些卡爾費(fèi)休試劑和樣品將使電極響應(yīng)失效，終點(diǎn)識(shí)別延遲，以至終點(diǎn)顏色變成棕色而不是黃色，此時(shí)就必須對(duì)電極進(jìn)行清洗。清洗時(shí)一般將電極置入有去離子水或乙醇的*聲波清洗槽中清洗幾分鐘；或放在鉻酸中清洗60s，然后再用去離子水或乙醇清洗（使用前干燥）。
八、卡爾費(fèi)休水份檢測(cè)儀電極污染與保養(yǎng)????
1、電極是水分檢測(cè)儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長(zhǎng)期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾-費(fèi)休試劑過(guò)量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀(guān)察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測(cè)量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒(méi)考慮到這個(gè)問(wèn)題。????
2、當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)?？捎眉堈匆稽c(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見(jiàn)效。
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