己酮可可堿的鑒別和檢查方法
鑒別
(1)取本品約10mg,加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g,置水浴上蒸干,殘?jiān)霭睔饧达@紫色,再加氫氧化鈉試液數(shù)滴,紫色即消失(2)取本品約10mg,加水5ml溶解后,加稀硫酸1ml,滴加碘試液數(shù)滴,即生成棕色沉淀(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集29圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液1滴,溶液應(yīng)顯綠色或黃色,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至微藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過0.2ml溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水50m1使溶解,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。溴化物取本品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml與硝酸銀試液1ml,加熱至沸,放冷,加水稀釋成25ml,搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液11.0ml[每1ml標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液相當(dāng)于0.01mg的溴(Br)],用同一方法制成的對照液比較,不得更濃有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑甲醇-0.544%磷酸二氫鉀溶液(1:1)。供試品溶液取本品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1pg的溶液。對照品溶液取可可堿對照品、茶堿對照品、咖啡因?qū)φ掌放c己酮可可堿對照品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含1g的混合溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相A為甲醇-0.544%磷酸二氫鉀溶液(3:7),流動(dòng)相B為甲醇0.544%磷酸二氫鉀溶液(7:3),按下表進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為272nm;進(jìn)樣體積20l時(shí)間(分鐘)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)438614系統(tǒng)適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序?yàn)榭煽蓧A峰、茶堿峰、咖啡因峰與己酮可可堿峰。已酮可可堿峰的保留時(shí)間約為12分鐘,茶堿峰與咖啡因峰的分離度應(yīng)大于4.0,咖啡因峰與己酮可可堿峰的分離度應(yīng)大于10.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液的色譜圖中如有與可可堿峰、茶堿峰或咖啡因峰保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算均不得過0.1%;其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%);雜質(zhì)總量不得過0.5%。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1%(通則0841)重金屬取本品1.0g,加稀醋酸2ml與適量水溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十
