實驗室光學儀器--X射線衍射儀的XRD制樣樣品要求
X射線衍射實驗的準確性和實驗得到的信息質(zhì)量好與壞與樣品的制備有很大關(guān)系,因此在做XRD衍射實驗時應(yīng)合理處理樣品和制備樣品。Xrd可以測量塊狀和粉末狀的樣品,對于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求。制備時應(yīng)考慮晶粒大小、試樣的大小及厚度、擇優(yōu)取向、加工應(yīng)變和表面平整度。
1)塊狀樣品的要求及制備
a.對于非斷口的金屬塊狀試樣,需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時,應(yīng)該盡可能的磨成平面,并進行簡單的拋光,這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜,也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì),且金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面,面積不小于15X20毫米,如果面積太小可以用幾塊粘貼一起,因為XRD是掃過一個區(qū)域得到衍射峰,對試樣需要一定的尺寸要求。
?b.?在薄膜樣品制備時,要求樣品具備比較大的面積,其厚度應(yīng)大于20nm,且薄膜比較平整以及表面粗糙度要小。對于薄膜樣品,可將其鋸成與窗孔大小一致,根據(jù)實際情況可以用導電膠或者橡皮泥對將樣本固定在窗孔內(nèi),應(yīng)注意將固定在窗孔內(nèi)的樣品表面與樣品板盡可能平整。
c.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優(yōu)取向,衍射強度異常。因此要求測試時合理選擇相應(yīng)的方向平面。
2)粉末樣品的制備
要了解樣品的物理化學性質(zhì),如是否易燃,易潮解,易腐蝕、有毒、易揮發(fā)。
顆粒度的要求:對粉末樣品進行X射線粉末衍射儀分析時,一般要求晶粒大小應(yīng)在320目粒度(約40um)的數(shù)量級內(nèi),這樣可以避免衍射線的寬化,得到良好的衍射線。
將樣品研磨成適合衍射實驗用的粉末,若手摸無顆粒感,認為晶粒大小已經(jīng)符合要求,再把樣品粉末制成有一個十分平整平面的試片。
?3)特殊樣品
分散在膠帶紙上黏結(jié),形成石蠟糊,或鋸成與窗孔大小一致,用石蠟固定在窗孔內(nèi)。
4)注意
a.樣品太粗,參與衍射的晶粒數(shù)目少,衍射強度會下降;同時樣品尺寸不均會存在一定的擇優(yōu)取向,不利于與標準譜圖進行對比。
b.若為了得到細小樣品采用球磨等非常強力地方式進行研磨,可能會破壞晶型結(jié)構(gòu),且顆粒尺寸太小,會產(chǎn)生對X射線的吸收,衍射強度降低,晶粒尺寸小也會引起峰寬化,不利于得到結(jié)構(gòu)清晰的XRD譜圖。
