鹽酸小檗堿膠囊
性狀
本品內(nèi)容物為黃色粉末或顆粒。
鑒別
取本品內(nèi)容物適量(約相當于鹽酸小檗堿0.1g),加水1oml,緩緩加熱使鹽酸小檗堿溶解,濾過,照下述方法試驗(1)取濾液5ml,加氫氧化鈉試液2滴,顯橙紅色,放冷,加丙酮4滴,即發(fā)生渾濁,放置后,生成黃色沉淀;取上清液,加丙酮1滴,如仍發(fā)生渾濁,再加丙酮適量使沉淀完全,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301)。(2)取濾液0.5ml,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
檢查
水分取本品內(nèi)容物,混合均勻,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過12.0%溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水1000ml為溶出介質(zhì),轉(zhuǎn)速為每分鐘120轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)45分鐘時取樣。測定法取溶出液適量,濾過,取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。照紫外可見分光光度法(通則0401),在263nm的波長處測定吸光度,按C2oH1ClNO4·2H2O的吸收系數(shù)(E{)為724計算每粒的溶出量。限度標示量的70%,應(yīng)符合規(guī)定。其他應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取裝量差異項下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于鹽酸小檗堿40mg),置100ml量瓶中,加沸水適量,使鹽酸小檗堿溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液約8ml,精密量取續(xù)濾液2ml,置25m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻?qū)φ掌啡芤喝←}酸小檗堿對照品適量,精密稱定,加沸水溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿(按C20H18CNO4·2H2O計)32μg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0]乙腈(60:40)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積20l。系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按小檗堿峰計算不低于3000,小檗堿峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同鹽酸小檗堿。
規(guī)格
0.1g
貯藏
遮光,密封保存。
