鹽酸嗎啡的鑒別檢查方法
鑒別
(1)取本品約1mg,加甲醛硫酸試液1滴,即顯紫堇色。(2)取本品約1mg,加鉬硫酸試液0.5ml,即顯紫色,繼變?yōu)樗{色,最后變?yōu)樽鼐G色。(3)取本品約1mg,加水1ml溶解后,加稀鐵氰化鉀試液1滴,即顯藍綠色(與可待因的區(qū)別)(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集344圖)一致(5)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(yīng)(通則0301
檢查
酸度取本品0.20g,加水10ml溶解后,加甲基紅指示液1滴,如顯紅色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml,應(yīng)變?yōu)辄S色。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水溶解并稀釋至25ml,溶液應(yīng)澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。銨鹽取本品0.20g,加氫氧化鈉試液5ml,加熱1分鐘,發(fā)生的蒸氣不得使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙即時變藍色。阿撲嗎啡取本品50mg,加水4ml溶解后,加碳酸氫鈉0.10g與0.1mol/L碘溶液1滴,加乙醚5ml,振搖提取,靜置分層后,乙醚層不得顯紅色,水層不得顯綠色。罌粟酸取本品0.15g,加水5ml溶解后,加稀鹽酸5ml與三氯化鐵試液2滴,不得顯紅色有關(guān)物質(zhì)照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含鹽酸嗎啡0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統(tǒng)適用性溶液取鹽酸嗎啡對照品適量,加水溶解,制成每1ml中含0.2mg的溶液,取5ml,加0.4%三氯化鐵溶液lml,置沸水浴中加熱10分鐘,放冷;量取該溶液1ml,加入磷酸可待因?qū)φ掌啡芤?取磷酸可待因?qū)φ掌愤m量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含磷酸可待因25g的溶液)1ml,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.0025mol/L庚烷磺酸鈉的0.0lmol/L磷酸二氫鉀水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.5±0.1)-乙腈(8515)為流動相;檢測波長為210nm;柱溫為30℃;進樣體積20ul系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為嗎啡、偽嗎啡與可待因;嗎啡的保留時間為7~8分鐘,偽嗎啡的相對保留時間為1.2~1.5,可待因的相對保留時間為2.0~2.3,各色譜峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與偽嗎啡保留時間一致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子2后,不得大于對照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%),可待因與其他單個雜質(zhì)峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過15.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)
