對乙酰氨基酚顆粒的鑒別及檢查方法
鑒別
取本品適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.5g),用乙醇20ml,分次研磨使對乙酰氨基酚溶解,濾過,合并濾液,蒸干,殘?jiān)諏σ阴０被禹?xiàng)下的鑒別(1)、(2)項(xiàng)試驗(yàn),顯相同的反應(yīng)
檢查
對氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.1g),置10m1量瓶中,加流動(dòng)相適量,振搖使對乙酰氨基酚溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液對照品溶液取對氨基酚對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1m中各約含10g的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇(85:15)為流動(dòng)相;檢測波長為257nm;進(jìn)樣體積10μl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對乙酰氨基酚峰計(jì)算不低于5000。對乙酰氨基酚峰與對氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液中對氨基酚保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對氨基酚不得過對乙酰氨基酚標(biāo)示量的0.1%。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)取樣測定法取溶出液10ml,濾過,精密量取續(xù)濾液適量,用0.04%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含對乙酰氨基酚8μg的溶液。照紫外-可見分光光度法(通則0401),在257nm的波長處測定吸光度,按C8HNO2的吸收系數(shù)(El)為715計(jì)算每袋的溶出量。限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0104)。
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焦點(diǎn)事件
