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如何處理分析icp-ms質(zhì)譜圖

2021.12.09

電感耦合等離子體質(zhì)譜
ICP-MS所用電離源是感應(yīng)耦合等離子體(ICP),它與原子發(fā)射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產(chǎn)生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產(chǎn)生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產(chǎn)生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發(fā)生蒸發(fā)、分解、激發(fā)和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產(chǎn)生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內(nèi)壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min。
最常用的進樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產(chǎn)生氣溶膠,在載氣載帶下噴入焰炬,樣品進樣量大約為1ml/min,是靠蠕動泵送入霧化器的。
在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低于7eV的元素完全電離,電離能低于10.5ev的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能都低于10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數(shù)電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
ICP-MS由ICP焰炬,接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態(tài),必須設(shè)置各部分的工作條件。
ICP工作條件
主要包括ICP功率,載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等,ICP功率一般為1KW左右,冷卻氣流量為15L/min,輔助氣流量和載氣流量約為1L/min,調(diào)節(jié)載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。
接口裝置工作條件
ICP產(chǎn)生的離子通過接口裝置進入質(zhì)譜儀,接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度,也即采樣錐孔與焰炬的距離,要調(diào)整兩個錐孔的距離和對中,同時要調(diào)整透鏡電壓,使離子有很好的聚焦。
質(zhì)譜儀工作條件
主要是設(shè)置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾,一般要避免采集N2、O2、Ar等離子,進行定量分析時,質(zhì)譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質(zhì)量。   同時還要有合適的倍增器電壓。

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