硫化氫國標檢測方法
銀
廢棄物中可釋出硫化氫檢測方法 (NIEA R406.21C)
方法概要 空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采氣泵抽引流經(jīng)填充含 Tenax &ndash TA 吸附劑之吸附管中捕集，再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器（GC- FPD）系統(tǒng)，測定樣品中氣態(tài)硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采樣袋間接采集空氣樣品，再以冷凍（凝）捕集濃縮脫附方式後導入GC - FPD 系統(tǒng)分析。二、適用范圍 本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五種硫化物，本方法的參考偵測極限如表一。三、干擾（一）甲硫醇在空氣中部分會轉(zhuǎn)換成二硫化甲基。（二）干擾也可能來自成分復雜的空氣樣品，以致造成層析圖中波峰的部分重疊，必要時須以氣相層析-質(zhì)譜儀（GC / MS）進行確認工作。（三）吸附管、熱脫附裝置及冷凍（凝）捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質(zhì)，以避免樣品吸附干擾檢測結果。（四）本方法在測定硫化氫回收率時，如回收率不佳，則應檢查吸附管是否有穿透現(xiàn)象發(fā)生。如經(jīng)分析有穿透之現(xiàn)象時，則該管不可用以定量，可調(diào)整采樣泵流速或采樣時間或增加吸附劑量或在 Tenax &ndash TA 吸附劑的後段接上適量的 5A 分子篩（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采樣袋中的空氣樣品時，應先用吹風機微微吹熱（約 40 至 50 ℃）采樣袋，以去除可能的吸附。四、設備（一）采樣及熱脫附冷凍（凝）捕集裝置1.含 Tenax - TA吸附管 系先經(jīng)矽烷處理之玻璃綿（Silanetreated glasswool）填塞於吸附管的底部，并以乾填的方式填充約 0.09g（一般為60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附劑，最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端，長度一般為 10 cm﹐可耐溫度 300 ℃ 以上之玻璃管。注：Tenax &ndash TA 填充量可視樣品濃度大小加以調(diào)整。2.空氣采樣袋 Tedlar 材質(zhì)，體積有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空氣采樣泵 泵流量可於 3 mL / min 到 5 L / min 之間調(diào)整，其前需加裝去除粒狀物過濾設備。4.熱脫附裝置槽 可將吸附管樣品加熱脫附後，以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統(tǒng)。5.冷凍（凝）捕集裝置 可將采樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統(tǒng)。6.微量注射器：經(jīng)體積校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）氣相層析設備與層析條件1.具有火焰光度偵測器（偵測波長 394 nm）之氣相層析儀。。2.層析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同級品者，參考規(guī)格為 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.層析管參考升溫條件：起始溫度100 ℃（維持 1 min），升溫速率 8 ℃ / min，最終溫度 220 ℃（維持 30 min）。4. 注入部參考溫度 200 ℃。5.載流氣體：氦氣，參考流量 7 mL / min。6.輔助氣體：氮氣，參考流量 45 mL / min。（三）排煙柜具有機廢氣處理設備者。五、試劑（注 1）（一）硫化物標準氣體硫化氫：濃度約 0.1 ppm甲硫醇：濃度約 0.1 ppm二硫化碳：濃度約 0.1 ppm硫化甲基：濃度約 0.1 ppm二硫化甲基：濃度約 0.5 ppm（或約 0.1ppm）?！ ∩鲜鰳藴蕷怏w濃度可依實際需求調(diào)整，均須具可追溯至國家或國際標準者。（二）硫化物儲備標準溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析試藥級，純度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物標準溶液稀釋溶劑：苯，分析試藥級，純度 99.9 ％ 以上。（四）吸附劑：先經(jīng)乙醇純化處理（注 2）或 230 ℃ 以上熱烘烤處理之 Tenax - TA，一般為 60 / 80 mesh 之粒徑者。（五）冷凍捕集劑：液態(tài)氮。（六）載流氣體：純度為 99.999 ％ 以上之氦氣。六、采樣及保存（一）采樣 可攜帶幾支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采樣袋至特定采樣點，采樣點個數(shù)與采樣頻率視實際需要而定。每一采樣點同時以 2 支吸附管或 1 個Tedlar 采樣袋進行采樣?！ ∥焦懿蓸恿髁吭O定於 200 mL / min 左右，采樣時間約為 8 min，每支吸附管共采集約 1.5 L 的空氣樣品。吸附管經(jīng)采樣後迅速冰存，送回實驗室進行分析，并記錄采樣時之溫度及氣壓?！ 〔蓸哟b置在一個具氣密性之硬殼容器中，樣品氣體可經(jīng)由容器抽真空時裝填進入采樣袋，流量設定為 0.5 L / min，每個采樣袋采集約 3 L 的空氣樣品。（二）樣品保存 吸附管樣品應貯存於 4 ℃ 以下冰箱中，貯存期限不得超過 7 天。采樣袋樣品則可置於常溫中，惟應避免日照，貯存期限不得超過 24 小時。七、步驟（一）熱脫附及冷凍（凝）捕集 吸附管樣品由熱脫附裝置進行熱脫附及濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析，一般熱脫附溫度約為 200 ℃。采樣袋樣品則經(jīng)冷凍（凝）捕集濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析。（二）檢量線制備1.在配制硫化物標準溶液時，每一反應瓶均應經(jīng)攪拌，以使?jié)舛染鶆颉?.將硫化物標準溶液汽化或以氮氣將硫化物標準氣體稀釋配制成 3 種以上不同濃度（最低濃度約 10 ppb）氣體，進行采樣與分析，建立氣體濃度與波峰面積之對數(shù)關系曲線圖。如以吸附管方式捕集標準氣體則采氣流量及體積應與七、（一）樣品采樣規(guī)定一致。
