農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法有哪些?
有機(jī)磷農(nóng)藥逐漸邁向超高效低殘留的高效環(huán)保型的發(fā)展趨勢(shì),在環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品的殘留也很低,和多種農(nóng)藥殘留共同存在,特別是在發(fā)達(dá)國家,所建立的農(nóng)藥殘留量限量標(biāo)準(zhǔn)往往過于苛刻。這就要求在檢測(cè)時(shí),試圖消除被測(cè)樣品中其他物質(zhì)的干擾,這就需要運(yùn)用高靈敏度的檢測(cè)器來實(shí)現(xiàn)。隨著檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,使當(dāng)前對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法日益多樣化。根據(jù)檢測(cè)原理的不同,可大致分為兩類:一是傳統(tǒng)的儀器檢測(cè),即色譜技法:氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)和在此基礎(chǔ)上發(fā)展的色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)等;二是基于生物檢測(cè)技術(shù)的原理:生物傳感器、酶抑制檢測(cè)、免疫分析法等。?
1、氣相色譜
氣相色譜具有分析效率高、準(zhǔn)確度高、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),因而廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留分析方法。氣相色譜分析針對(duì)易于氣化,熱穩(wěn)定的固態(tài)或液態(tài)物質(zhì),并且在有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方面有一定的優(yōu)越性。
2、高效液相色譜
氣相色譜不適合難于氣化、熱穩(wěn)定性差、極性強(qiáng)的農(nóng)藥殘留的分析,高效液相色譜就成為農(nóng)藥殘留不可或缺的分析手段。
3、氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS),抗干擾能力強(qiáng),可以一次性完成待測(cè)物的定性、定量工作,已成為有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析的最佳手段之一,已是國內(nèi)外研究者最為常用的手段。
4、液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
液相色譜與質(zhì)譜儀的在線聯(lián)用,抗干擾能力強(qiáng),可以消除基質(zhì)中未知成分的干擾,給出分析物的結(jié)構(gòu)信息,不僅提高了分析的靈敏度和準(zhǔn)確度,而且擴(kuò)展了液相色譜的應(yīng)用范圍。
5、生物傳感器
生物傳感器由于具有簡(jiǎn)單、快速、成本低、靈敏度高以及選擇性好等特點(diǎn),因而許多研究者基于生物傳感器來檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的實(shí)際檢測(cè)中,國內(nèi)外研究者對(duì)酶生物傳感器的關(guān)注度較高。其中以膽堿酯酶、有機(jī)磷水解酶作為生物活性識(shí)別元件的傳感器已發(fā)展成為酶生物傳感器的兩種主導(dǎo)類型。
6、免疫分析技術(shù)
1971年,Ercegovich等第一次嘗試將免疫分析用于農(nóng)藥殘留檢測(cè),展望了免疫分析在農(nóng)藥常規(guī)檢測(cè)中的潛在優(yōu)勢(shì)。之后,Hammock和Mumma提出利用免疫分析檢測(cè)農(nóng)藥的可能性并得到環(huán)境學(xué)家的認(rèn)可。Grennan利用重組的抗體碎片來檢測(cè)農(nóng)藥莠去津,該傳感器將到電聚合物固定在碳糊電極表面,促進(jìn)了HRP標(biāo)記的抗原與電極表面的電子轉(zhuǎn)移,該傳感器檢出限為0.1ng/mL。
7、金納米粒子
作為納米材料,具有表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等特性,因此在檢洲中表現(xiàn)出些特有的優(yōu)勢(shì)。Lin實(shí)驗(yàn)組通過水熱法制得ZrO2-SiO2納米復(fù)合物,然后再在其表面引入金納米粒子,制備了Au-ZrO2-SiO2修飾電極,并將其用于乙基-對(duì)氧磷的檢測(cè),金納米粒子的引入不僅提高了傳感器的電子轉(zhuǎn)移速率而且較大的比表面積進(jìn)一步增加了農(nóng)藥吸附量,該方法線性范圍為1.0~500ng/mL,最低檢測(cè)限0.5ng/mL。
8、分子印跡技術(shù)
分子印跡技術(shù)(Molecularly imprinting technology, MIT)是一種新型高效分離及分子識(shí)別技術(shù),具有優(yōu)越的識(shí)別性和選擇性。近年來該技術(shù)被應(yīng)用到農(nóng)藥殘留檢測(cè)上,取得了不錯(cuò)的效果。