鹽酸小檗堿片的含量測(cè)定方法
照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。供試品溶液取本品20片,如為糖衣片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸小檗堿40mg),置100ml量瓶中,加沸水適量使鹽酸小檗堿溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液約8ml,精密量取續(xù)濾液5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對(duì)照品溶液取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,用沸水溶解,放冷,用水定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸小檗堿(按CH1sCNO4·2H2O計(jì))40g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液[0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液和0.05mol/L庚烷磺酸鈉溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0]乙腈(60:40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為263nm;進(jìn)樣體積為20l系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按小檗堿峰計(jì)算不低于3000,小檗堿峰與相鄰雜質(zhì)峰之間的分離度應(yīng)符合要求。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。
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