對(duì)氨基酚照高效液相色譜法(通則0512)測(cè)定。

臨用新制。供試品溶液取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.1g),置10m1量瓶中,加流動(dòng)相適量,振搖使對(duì)乙酰氨基酚溶解,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液對(duì)照品溶液取對(duì)氨基酚對(duì)照品與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品各適量,精密稱(chēng)定,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1m中各約含10g的混合溶液。

色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇(85:15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為257nm;進(jìn)樣體積10μl系統(tǒng)適用性要求理論板數(shù)按對(duì)乙酰氨基酚峰計(jì)算不低于5000。對(duì)乙酰氨基酚峰與對(duì)氨基酚峰之間的分離度應(yīng)符合要求測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與對(duì)照品溶液中對(duì)氨基酚保留時(shí)間一致的色譜峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,含對(duì)氨基酚不得過(guò)對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)示量的0.1%。溶出度照溶出度與釋放度測(cè)定法(通則0931第二法)測(cè)定。溶出條件以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn),依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)取樣測(cè)定法取溶出液10ml,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液適量,用0.04%氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含對(duì)乙酰氨基酚8μg的溶液。照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C8HNO2的吸收系數(shù)(El)為715計(jì)算每袋的溶出量。限度標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定其他應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0104)。